色譜分析是化工分析的重要手段,但是由于人員素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,會(huì)影響正常的生產(chǎn)分析,工作中必須注意氣相色譜儀的日常維護(hù)。
1、氣路系統(tǒng)
氣路必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)清潔:定期清洗。
注意:將氣路連接的金屬管接頭拆下,將各管線小心取出,擦拭外壁灰塵后再用無(wú)水乙醇清洗內(nèi)壁。
考慮樣品分析過(guò)程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可針對(duì)其溶解特性按照高沸點(diǎn)溶液優(yōu)先原則選用合適溶液清潔。
閥的維護(hù):氣相色譜儀不使用時(shí),應(yīng)對(duì)穩(wěn)壓閥手柄進(jìn)行放松調(diào)節(jié),將針形閥撥到“開(kāi)”的狀態(tài)。
氣路通氣時(shí):先將穩(wěn)流閥閥針打開(kāi),從大流量開(kāi)始調(diào)向所需流量。
使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí)保持氣源清潔:皂膜流量計(jì)使用時(shí)要保持濕潤(rùn)、清潔狀態(tài)。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
對(duì)進(jìn)樣口要用丙酮和蒸餾水定時(shí)清理,避免硅橡膠等微粒堵塞進(jìn)樣口。
定時(shí)更換玻璃襯管和進(jìn)樣墊,未用注射器進(jìn)樣時(shí),不要推動(dòng)柱塞,使用注射器前要用丙酮進(jìn)行清洗,每次使用后也需要立即清洗。
3、分離系統(tǒng)
色譜柱是分離系統(tǒng)的核心部分,需要日常的維護(hù)和清理。新買(mǎi)的色譜柱在使用前要檢測(cè)其性能,裝上后要進(jìn)行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關(guān)機(jī)。
如果色譜柱暫不使用,要將其從色譜儀上卸下,填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上, 毛細(xì)柱兩端用硅膠墊扎一個(gè)小孔后套上,妥善封存于柱包裝盒內(nèi)避免污染。
4、檢測(cè)系統(tǒng)
噪聲和鬼峰一般都是檢測(cè)器上有污垢附著引起,對(duì)檢測(cè)器的維護(hù)主要是清洗,但要根據(jù)說(shuō)明書(shū)或在專(zhuān)業(yè)人員的指導(dǎo)下進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑淳S護(hù)。
白酒(酒精)檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀,白酒是我國(guó)的傳統(tǒng)飲料酒,工藝精良,風(fēng)味獨(dú)特,而其香味組成極其復(fù)雜。
為了精確測(cè)定白酒中酒精含量,檢驗(yàn)是否摻假,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測(cè)方法。
白酒(酒精)檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀配以高靈敏度的熱導(dǎo)/氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。
DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用;
毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級(jí)脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對(duì)白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識(shí)。
這無(wú)疑將我國(guó)的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度,并對(duì)白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。
白酒專(zhuān)用色譜柱符合GB 10343-2002食用酒精分析要求,可完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組份的檢測(cè)。
白酒(酒精)檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀主要應(yīng)用于:酒廠,質(zhì)監(jiān)局,315協(xié)會(huì)等檢測(cè)部門(mén)。
主要性能特點(diǎn):
大屏幕全中文顯示
簡(jiǎn)體中文菜單,鍵盤(pán)操作,自動(dòng)記憶參數(shù),掉電保護(hù)
具有故障自檢功能,超溫自動(dòng)保護(hù)并報(bào)警
主要性能特點(diǎn):
1、微機(jī)控制,自動(dòng)化程度高;
2、開(kāi)機(jī)自檢功能;
3、采用小開(kāi)口面積的計(jì)算機(jī)控制后開(kāi)門(mén)系統(tǒng),自動(dòng)跟蹤溫度并動(dòng)態(tài)調(diào)整風(fēng)門(mén)角度,
即使室溫附近也可實(shí)現(xiàn)精密的溫度控制;
4、超溫保護(hù)功能:任一路超過(guò)設(shè)定溫度,儀器自動(dòng)斷電并報(bào)警;
5、檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì)、靈敏度高,重線性好,線性范圍寬;
6、具有寬范圍自診斷、超溫保護(hù)及掉電保護(hù)功能。
7、五路獨(dú)立溫度控制(汽化室、毛細(xì)管汽化室可獨(dú)立控溫),五階程序升溫功能。
8、可與各種記錄儀、積分儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜數(shù)據(jù)工作站連接。
9、該儀器為單氣路氣相色譜儀,可配置FID、TCD兩種檢測(cè)器。
控溫指標(biāo):
1、控溫范圍:室溫+5℃~400℃ 增量0.1℃
2、控溫精度:優(yōu)于:±0.1℃
3、程序升溫:五階 階間恒溫時(shí)間0~999min
增量0.1min溫度增量:0.1℃
升溫速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min
規(guī)格:
1、外型尺寸:530×490×530(mm)
2、輸入電源:AC200V±7%50Hz2KW
3、整機(jī)重量:約49kg
飲用白酒的測(cè)定方法
填充柱測(cè)定白酒中的醇酯
方法原理:該方法采用DNP的填充柱,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),乙酸正丁酯為內(nèi)標(biāo)物定量白酒中的醇酯的含量。
測(cè)定組分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
檢測(cè)條件:柱溫90℃、檢測(cè)器135℃、汽化室135℃,載氣流量30ml/min,采用內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)物。
氣相色譜儀的主要功能是用來(lái)將樣品中的不同成分進(jìn)行別離并進(jìn)行檢測(cè),那么如何簡(jiǎn)單的描述清楚這個(gè)別離的進(jìn)程呢?
比如,咱們要剖析一堆置于河流之中的石頭,因?yàn)槭^的巨細(xì)及重量不同;
小而輕的石頭會(huì)在河水流動(dòng)的進(jìn)程中被沖走,沖走的間隔也遠(yuǎn)一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照巨細(xì)重量被區(qū)別開(kāi)了。
相同原理,色譜儀分為以下五個(gè)部分:
氣源和氣路操控體系,進(jìn)樣體系、別離體系、檢測(cè)器體系和數(shù)據(jù)處理體系等。
氣源相當(dāng)于山上河流的源頭,為儀器供給氣體;
氣路操控體系相當(dāng)于水閘,操控氣體流量的巨細(xì);
進(jìn)樣體系(進(jìn)樣口)則相當(dāng)于把石塊放入河流的動(dòng)作和行為;
別離體系則相當(dāng)于河流,在色譜中主要指色譜柱,是將樣品分隔的場(chǎng)所和東西;
檢測(cè)體系(檢測(cè)器)和數(shù)據(jù)處理體系則是用于檢測(cè)樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。
經(jīng)過(guò)以上的說(shuō)明,咱們對(duì)色譜儀應(yīng)該有一個(gè)根本的了解了,在氣源和氣路操控體系,進(jìn)樣體系、別離體系、檢測(cè)器體系和數(shù)據(jù)處理體系組成的儀器中;
樣品進(jìn)行了別離和檢測(cè),咱們會(huì)對(duì)咱們所希望測(cè)定的樣品有一個(gè)成分和含量的認(rèn)知。