故障排除,首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。
必須小心觀察故障現(xiàn)象,認真檢測和細致地分析比較,才能找出故障所在。
由于儀器型號繁多,結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大,要詳細討論一起產(chǎn)生故障的原因和排除方法,必須針對具體儀器來分析,需參考廠家的儀器線路圖、說明書和維修手冊。
這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見的故障問題作簡要討論。
(一)儀器顯示系統(tǒng)故障
1、電源顯示器不亮故障原因:
電源進線斷路或接觸不良,保險管損壞,電源輸入線某處斷路。查處方法:用萬用表查出故障并修復(fù)。
2、顯示儀表突然波動故障原因:
電網(wǎng)電壓變動太大,電子線路中個別元器件突然損壞;某處導(dǎo)線或接觸點斷路或短路;高壓控制失靈。
(二)光源系統(tǒng)故障
1、空心陰極燈點不亮故障原因:
燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。
查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題;再進行換燈檢查。
2、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法:在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理。
3、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電,故障原因:
燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法:前種情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安電流直到火花放電停止,若無效則需換新燈。
4、氚燈不亮故障原因:氚燈電源系統(tǒng)出現(xiàn)故障;氚燈起輝電壓因長期使用而增高;氚燈壽命完結(jié)。查處方法:針對原因分別加以處理。
5、氚燈能量不夠故障原因:光欄?。还饴阄凑{(diào)好;波段不適;氚燈壽命終結(jié)。查處方法:加大光擋;重調(diào)光路;換新燈。
(三)能量輸出方面的故障
1、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚?;波長不準(zhǔn);燃燒器擋光;
單色器故障;主機電路故障。查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按儀器說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理。
2、輸出能量過低故障原因:
燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長不準(zhǔn);放大線路增益下降;光電倍增管衰老。
查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍降低,應(yīng)檢查光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常;
如果能量低與波長有關(guān),除察看光學(xué)元件有無污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機械位置變化;
如果是因波長示值錯亂,應(yīng)重新校正波長;如果是線路增益問題,需按照維修手冊規(guī)定進一步查因處理。
3、工作時能量顯示不變化故障原因:
主機電路中前置放大器連接有問題;主放大器異常。
查處方法:檢查前置放大器連線及運算放大器;按維修手冊的要求調(diào)整電位器。
4、擋光時能量不為零故障原因:
前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法:用數(shù)字表監(jiān)測前置放大器輸出,擋光時調(diào)整印制板上的電位器,使能量指示為零,或更換主放大器上的運算放大器。
(四)吸收信號方面的故障
1、零點不對故障原因:空心陰極燈衰老,強度太弱,波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染;雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。
查處方法:針對具體原因作相應(yīng)處理;帶有自動凋零裝置的儀器,若按下按鈕,數(shù)字顯示不在(0.000±0.002)A,可調(diào)整自動調(diào)零電路的調(diào)整點置零,也可采用燃燒器擋光使儀器輸出10mV,數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時,可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點使吸光度為1.000。
2、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
查處方法:首先查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠,儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨“地線”是否良好,儀器的“地線”(與佼器外殼接通)不能與“中線”共用。
任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。用示波器檢查“同步解調(diào)控制電路”檢測點的波形,并與標(biāo)準(zhǔn)波形比較,如果波形異常,應(yīng)調(diào)整使之正常。
同步解調(diào)控制的波形微小變化,都可以使儀器產(chǎn)生漂移。
元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性,負高壓電源的穩(wěn)定性等,都可能導(dǎo)致基線漂移。若是電源問題,應(yīng)按維修手冊加以處理。
3、點火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。
查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細管有無堵塞和“氣泡”,廢液排泄是否暢通和霧室內(nèi)有元積水。
氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當(dāng)然波長調(diào)不準(zhǔn)也會導(dǎo)致漂移。應(yīng)針對具體情況,分別加以處理。
4、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:
光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴“純水”和不點火的情況比較:據(jù)基線穩(wěn)定度就可判明。
如果判斷出故障來源于原子化系統(tǒng),還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝置;
可通過吸噴“純水”和調(diào)節(jié)噴霧器為觀察噪聲電平是否明顯減小或消失,否則,噪聲可能主要來自火焰。
可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲也平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來源于電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)。
可使用合格的銅燈,讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷人射光,考察此時的噪聲電平。
若正常,則故障來自燈電源或元素?zé)簟T龠M一步檢查燈電源,或換新燈檢查。
如果否定出自燈或燈電源,則需進一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。
對于雙光束儀器與如果增加燈電流,基線漂移增大,說明單色器兩束光不匹配。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢,均能使噪聲電平增大。
檢測素統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需使用萬用表和示波器,先查清故障是來自電源供應(yīng)還是光電倍增管或線性電路。
檢查噪聲故障是件難度較大的工作,故障現(xiàn)象有時是多部分多因素的疊加綜合,但通過耐心細致的分析、比較、檢查,也可以“確癥”和排除的。
讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號疊加有較大的噪聲。這對測定是不利的。
導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積廢液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物;
燃燒器縫口沉積有炭和無機鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。
(五)靈敏度和檢出限方面的故障
1、靈敏度故障原因:
儀器工作條件不是zui佳;毛細管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵污穢。
查處方法:按說明書和維修手冊提供的方法,逐一查找原因加以改進處理。
2、檢出限值偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。
查處方法:綜合上述有關(guān)方法查處故障。
儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認真檢測和細致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1、原子吸收光譜儀故障分析
光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。
查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負高壓;空心陰極燈發(fā)光異常或位置不對;波長不準(zhǔn);燃燒器擋光;單色器故障;主機電路故障。
查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。
B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長不準(zhǔn);放大電路增益下降;光電倍增管衰老。
查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低,應(yīng)檢測光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常;如果能量低與波長有關(guān),除查看光學(xué)元件有無污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機械位置變化;如果是因波長示值錯亂,應(yīng)重新校正波長;如果是線路增益問題,需檢查放大板和光電倍增管查處原因。或直接聯(lián)系廠家。
C、工作時能量顯示不變化故障原因:主機電路中前置放大器連接問題;主放大器異常。
查處方法:檢查前置放大器和運算放大器。
D、擋光時能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法:用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出,或更換主放大器上的運算放大器。
3、吸收信號方面的故障
A、零點不對故障原因:空心陰極燈衰老,強度太弱;波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法:針對具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
查處方法:首先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。
C、點火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。
查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細管有無堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當(dāng)然波長不準(zhǔn)也會導(dǎo)致漂移。針對具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴純水和不點火的情況比較,據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng),還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來自火焰??烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)。可使用合格的銅燈讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷入射光,考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)簟T龠M一步檢測燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源,則需進一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無機鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。
4、原子吸收光譜儀故障分析靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是較佳;毛細管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵。
查處方法:需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。
查處方法:根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。
高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個高能量氙燈,即可測量元素周期表中67個金屬元素,同時還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基理提供了分析儀器的保證。
下面聊聊有關(guān)石墨爐原子吸收光譜儀的選購;
(1)石墨管的選用
石墨爐法需要根據(jù)待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺石墨管。
普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。
在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。
在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮堋?/p>
普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度;
但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。
(2)升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個分析中起著極為重要的作用;
做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數(shù)。
在處理一些基體復(fù)雜的樣品時選好升溫參數(shù)更為重要。
(3)儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質(zhì)量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。
進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20uL時,一般建議進樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。
有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;
所以我們要注意清潔進樣管的內(nèi)外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結(jié)果。