紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。
根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言，當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。
紅外光譜儀的保養(yǎng)如何？
1、實驗室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，蕞好是能每天開除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用蕞多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員蕞好不要進入，還要注意適當通風換氣。
4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對測定的影響，所用KBr蕞好應(yīng)為光學試劑級，至少也要分析純級。
使用前應(yīng)適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片；
但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。
一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。
蕞強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少;相反，如蕞強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量；
一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時，應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。
研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。
另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應(yīng)重新壓片。
9、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。
試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。
紅外光譜儀是一種常用的分析儀器，通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成，產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡便、可靠性高等優(yōu)點。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行一系列精密分析的儀器。紅外光譜儀通過一系列精密的計算而得到所測樣品的紅外光譜，這對于某些工業(yè)生產(chǎn)以及醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要的意義。不過只有恰當?shù)氖褂眉t外光譜儀才能取得準確的結(jié)果，而且還要達到這一點就需要注意以下幾個事項。
紅外光譜儀使用的一些注意事項：
1、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。
2、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
3、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr可以應(yīng)為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
4、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。比較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少;相反，如比較強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
5、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
近紅外光譜儀主要是依靠近紅外光譜原理來進來一系列的測量，而近紅外光譜又是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時產(chǎn)生的，記錄的主要是含氫基團X－H（X=C、N、O）振動的倍頻和合頻吸收。不同團（如甲基、亞甲基，苯環(huán)等）或同一基團在不同化學環(huán)境中的近紅外吸收波長與強度都有明顯差別，NIR光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息，非常適合用于碳氫有機物質(zhì)的組成與性質(zhì)測量。但在NIR區(qū)域，吸收強度弱，靈敏度相對較低，吸收帶較寬且重疊嚴重。
因此，依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線方法進行定量分析是十分困難的，化學計量學的發(fā)展為這一問題的解決奠定了數(shù)學基礎(chǔ)。其工作原理是，如果樣品的組成相同，則其光譜也相同，反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數(shù)之間的對應(yīng)關(guān)系（稱為分析模型），那么，只要測得樣品的光譜，通過光譜和上述對應(yīng)關(guān)系，就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。分析方法包括校正和預(yù)測兩個過程：
?。?）在校正過程中，收集一定量有代表性的樣品（一般需要80個樣品以上），在測量其光譜圖的同時，根據(jù)需要使用有關(guān)標準分析方法進行測量，得到樣品的各種質(zhì)量參數(shù)，稱之為參考數(shù)據(jù)。通過化學計量學對光譜進行處理，并將其與參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，這樣在光譜圖和其參考數(shù)據(jù)之間建立起一一對應(yīng)映射關(guān)系，通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數(shù)目很有限，但通過化學計量學處理得到的模型應(yīng)具有較強的普適性。對于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質(zhì)關(guān)系不同而異，常用的有多元線性回歸，主成分回歸，偏最小二乘，人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和拓撲方法等。
顯然，模型所適用的范圍越寬越好，但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關(guān)，與待測的性質(zhì)數(shù)據(jù)有關(guān)，還與測量所要求達到的分析精度范圍有關(guān)。實際應(yīng)用中，建立模型都是通過化學計量學軟件實現(xiàn)的，并且有嚴格的規(guī)范（如ASTM6500標準）。
?。?）在預(yù)測過程中，首先使用近紅外光譜儀測定待測樣品的光譜圖，通過軟件自動對模型庫進行檢索，選擇正確模型計算待測質(zhì)量參數(shù)。
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