紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。
紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟:
1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。室內(nèi)一定要有除濕裝置,嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用較多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持干燥,即使儀器經(jīng)常不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機(jī)。
4、如供試品為鹽酸鹽,因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
5、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因?yàn)椴豢赡苡锰炱椒Q量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。比較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如比較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(一般憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜會(huì)產(chǎn)生干擾。
9、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
在目前產(chǎn)品加工設(shè)備的應(yīng)用過程之中,精準(zhǔn)的圖譜分析測(cè)試效果是提高生產(chǎn)質(zhì)量的重要因素;
因此擁有多年的技術(shù)積淀和良好的生產(chǎn)能力,才能夠讓選材盡量的紅外光譜儀發(fā)揮更好的屬性功能。
而在相關(guān)的設(shè)備應(yīng)用過程之中,別具特色的紅外光譜儀也展現(xiàn)了自身儀器的特點(diǎn)和具體的功能差異。
紅外光譜儀具備哪些特點(diǎn)
1.光學(xué)部件操作穩(wěn)定性
在任何高精度的光學(xué)儀器測(cè)試過程之中,其本身的震動(dòng)可能會(huì)影響到精密部件的壽命;
而目前選材精良的紅外光譜儀各個(gè)部件搭配更加精密,在使用的過程之中能夠有效的抵御外界震動(dòng)造成的光學(xué)部件錯(cuò)位問題;
因此應(yīng)用高品質(zhì)的紅外光譜儀能夠保證測(cè)試效果的精確度。
此同時(shí)采用一體化專業(yè)的加工技術(shù),提高了其成型的質(zhì)量,也讓相應(yīng)的光纖系統(tǒng)各個(gè)部件更加穩(wěn)定,在應(yīng)用的過程之中降低了產(chǎn)生共振的幾率提高了設(shè)備反應(yīng)的質(zhì)量。
2.機(jī)器設(shè)計(jì)和相關(guān)反應(yīng)可靠性
高精度的測(cè)試效果和光譜分析的能力是評(píng)判相應(yīng)測(cè)量?jī)x器的關(guān)鍵,而專業(yè)的加工效果和機(jī)器的精準(zhǔn)檢查調(diào)試,讓目前品質(zhì)可靠的紅外光譜儀展現(xiàn)了更好的生產(chǎn)工藝。
從目前這種別具特色的紅外光譜儀角度分析,可以發(fā)現(xiàn)相關(guān)的儀器擁有了更好的技術(shù)支持;
其穩(wěn)定性和其具體的檢測(cè)效果也得到了更加全面的達(dá)成,在綜合應(yīng)用之下,品質(zhì)可靠的紅外光譜儀相應(yīng)的系統(tǒng)可靠性大幅度提升。
簡(jiǎn)言之獨(dú)特的設(shè)計(jì)和各種優(yōu)質(zhì)的結(jié)構(gòu)提升了紅外光譜儀的具體效果,而技術(shù)的支持和一系列應(yīng)用技術(shù)的全面匹配,更讓質(zhì)量好價(jià)格低的紅外光譜儀受到了市場(chǎng)的接受。
與此同時(shí)這種紅外光譜儀也展現(xiàn)了良好的可擴(kuò)展性特點(diǎn),使用的過程之中檢測(cè)精準(zhǔn)同時(shí)功能更加豐富。
傅立葉紅外光譜儀是一種用于精確檢測(cè)和分析的裝置,可以在使用過程中執(zhí)行準(zhǔn)確的測(cè)試和測(cè)試功能。雖然可靠的紅外光譜儀允許用戶快速獲得檢測(cè)物質(zhì)的主要信息元素,但在使用過程中,仍然需要按照規(guī)范操作并注意所使用的環(huán)境條件。
傅立葉紅外光譜儀是一種使用光學(xué)原理的測(cè)試儀器,我們每天都難以接觸。由于接觸很少,很少有人使用光譜儀,甚至光譜儀的短缺。因此,紅外光譜儀的培養(yǎng)應(yīng)該是其廣泛推廣的前提。
簡(jiǎn)要介紹了使用紅外光譜儀之前的準(zhǔn)備工作。
1、規(guī)劃儀器現(xiàn)場(chǎng)
實(shí)用的紅外光譜儀尺寸可供選擇。雖然大型光譜儀功能齊全,幾乎可以滿足各種光譜分析,但是大尺寸會(huì)占據(jù)相當(dāng)大的面積,因此一般實(shí)驗(yàn)室無法提供足夠的儀器空間。
小體積紅外光譜儀小到可以攜帶,但性能與大體積光譜儀的性能有很大不同。因此,在購(gòu)買大容量傅立葉紅外光譜儀之前,請(qǐng)妥善規(guī)劃儀器現(xiàn)場(chǎng),以防止光譜儀發(fā)揮其大功能。
使用紅外光譜儀之前有什么準(zhǔn)備工作
2、培訓(xùn)人員
不同類型和規(guī)格的紅外光譜儀以不同的方式使用,因此在光譜儀投入使用之前應(yīng)對(duì)系統(tǒng)的人員進(jìn)行系統(tǒng)的訓(xùn)練和指導(dǎo)。為了使工作人員更加注重紅外光譜儀的使用,建議將儀器培訓(xùn)內(nèi)容納入員工評(píng)估計(jì)劃,以避免因技術(shù)操作不當(dāng)而損壞紅外光譜儀。
3、測(cè)試儀表現(xiàn)
來自同一制造商的不同批次的紅外光譜儀的性能也不同,因?yàn)樯嫌喂旧a(chǎn)的部件的耐磨性將影響終的光譜儀。
因此,在使用質(zhì)量可靠的紅外光譜儀之前,有必要測(cè)試光譜儀的性能是否滿足實(shí)驗(yàn)和工作要求??傊?,在使用傅立葉紅外光譜儀之前,有必要正確規(guī)劃儀器現(xiàn)場(chǎng)、培訓(xùn)人員和測(cè)試儀器的性能。
當(dāng)然,紅外光譜儀的制備不僅包括這些,而且還詳細(xì)的除塵和保護(hù)光譜儀。因此,用戶應(yīng)該更加注意紅外光譜儀的準(zhǔn)備和操作細(xì)節(jié),以便熟練使用光譜儀。