酸度計(jì)簡稱pH計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。
pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
盡管pH計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下圖所示:
校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時(shí)以上時(shí).
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng);
⑷測量過酸(pH2)或過堿(12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
隨著酸度計(jì)的普及,越來越多的用戶開始關(guān)心酸度計(jì)的品質(zhì),那么如何判斷酸度計(jì)的質(zhì)量故此粗略談下判斷酸度計(jì)質(zhì)量的一些常用方法。
從使用角度來看,酸度計(jì)的判斷主要體現(xiàn)在:
1、準(zhǔn)確性:
沒有準(zhǔn)確性的酸度計(jì)沒有任何使用價(jià)值。判斷的方式是使用高精度的或高精度的標(biāo)準(zhǔn)液校驗(yàn)。
2、穩(wěn)定性:
一臺不穩(wěn)定的酸度計(jì)讀數(shù)困難,也很難保證儀器的準(zhǔn)確性,穩(wěn)定性表現(xiàn)在兩方面,一方面是單臺儀器的穩(wěn)定性,可以將同一儀器長時(shí)間放置穩(wěn)定溶液中,看數(shù)值是否變化及變化幅度;另一方面的多臺儀器的穩(wěn)定性,將幾臺校驗(yàn)好的同一型號儀器放同一穩(wěn)定溶液中看讀數(shù)是否一致,誤差有多少,如果幾臺同型號儀器之間不能保證穩(wěn)定性,那就很難保證每臺儀器的準(zhǔn)確和穩(wěn)定性。
3、常見誤差的調(diào)整:
溫度是最明顯的造成PH誤差的因數(shù),有無溫度探頭,以及溫度探頭的靈敏度同樣影響儀器的使用。
4、操作方便,界面美觀:
使用者這方面是比較容易判斷的,有些舊式的儀器,采用模擬開關(guān),導(dǎo)致校準(zhǔn)困難,細(xì)小的變化不容易發(fā)覺,容易產(chǎn)生致命的系統(tǒng)誤差。另一方面,考慮到成本和技術(shù)的原因,仍然有許多儀器采用LED數(shù)碼管,顯示內(nèi)容不夠豐富,當(dāng)然也有廠商通過一定途徑彌補(bǔ)了這一缺點(diǎn)。目前比較多采用的方便操作的界面一般是LCD液晶顯示+鍵盤式操作。
5、探頭優(yōu)劣:
這點(diǎn)毋庸置疑,探頭的性能直接影響儀器的一些技術(shù)指標(biāo),再優(yōu)越的儀器配備劣質(zhì)探頭都是無濟(jì)于事。
6、安全性:
近年越來越多的客戶對操作安全性開始關(guān)注,設(shè)計(jì)良好的儀器采用較低的安全電壓輸入可以大大提高安全性能。
從技術(shù)角度來說,主要體現(xiàn)在:
1、設(shè)計(jì)原理:
設(shè)計(jì)原理是整臺機(jī)器的靈魂,優(yōu)秀的設(shè)計(jì)可以降低成本的同時(shí)提高精度,這點(diǎn)大家智者見智,仁者見仁。但有一最大的區(qū)別是模擬電路和數(shù)值電路的區(qū)別,隨著技術(shù)的發(fā)展和單片機(jī)價(jià)格的降低,使得近年數(shù)值電路越發(fā)成為主流產(chǎn)品。他的許多優(yōu)點(diǎn)是模擬電路所無法比擬的。
2、生產(chǎn)工藝:
再好的設(shè)計(jì),再好的產(chǎn)品,如果沒有好的生產(chǎn)工藝和檢驗(yàn)手段也是無濟(jì)于事,制造工藝主要體現(xiàn)在內(nèi)部線路和元器件,許多單位考慮到成本和技術(shù),內(nèi)部線路紊亂粗糙,或則使用低品質(zhì)的元器件,這樣的儀器沒辦法保證他的長期準(zhǔn)確穩(wěn)定和安全。
酸度計(jì)主要是通過電極和溶液產(chǎn)生微電壓,所以使用于什么電極對酸度值的大小很關(guān)鍵。我們常用的測量酸度計(jì)的電極主要有如下兒種:
1、氫電極:
氫電極的原理與金屬電極頗為相似。但氫是氣體,不能直接用作電極,而需要一個(gè)鍍有鉑黑的鉑電極吸附氫氣起金屬電極的作用。它的主要優(yōu)點(diǎn)的準(zhǔn)確,可用于測量較廣泛的pH范圍。但這種電極在氧化還原過程中,生成其他的氧化或還原物質(zhì)時(shí),會引起測量誤差,操作也不方便,所以這種電極一般只作標(biāo)準(zhǔn)電極,實(shí)際測量中很少使用。
2、醌一氫醒電極:
它是惰性的金屬鉑或金浸入醌氫醌飽和溶液中而組成的,是利用醌一氫醌對在惰性電極上建立的電位平衡。醌一氫醒電極的優(yōu)點(diǎn)是電位穩(wěn)定快、內(nèi)阻低。但如果pH超過8,呈弱酸的氫醌開始離解或者被氧化成醌,破化了電位平衡。另外,其它能與醌結(jié)合的物質(zhì)都會影響pH測定,如蛋白質(zhì)、硼酸鹽、膠體懸浮液等。
3、銻電極:
它是金屬氧化物電極中的一種。銻電極的電極就發(fā)生在金屬銻和氧化物之間銻與空氣接觸的表面所產(chǎn)生、,由于此氧化物的活度與溶液中的OHˉ離了活度有關(guān),所以銻電極的電位直接與溶液的pH值有關(guān)。
銻電極的優(yōu)點(diǎn)是操作簡單,堅(jiān)固耐用。但這種電極的“標(biāo)準(zhǔn)”電位不穩(wěn)定,還有其它金屬氧化物電極也可作pH測量。例如:秘Bi、電極,原理和結(jié)構(gòu)與銻電極相似。
4、日一汞電極:
通常用的是飽和甘汞電極,它由金屬汞、Hg2CI2和飽和KC1溶液組成。不會產(chǎn)生極化現(xiàn)象、電極的穩(wěn)定性。它的電極反應(yīng)是:Hg2CI2+2e=2Hg+2C1ˉ
5、玻璃電極:
玻璃pH電極是目前pH測量的主要方法之一。當(dāng)它浸入被測溶液內(nèi),被測溶液的氫離了與電極球泡表面水化層進(jìn)行離了交換,球泡內(nèi)層也同樣產(chǎn)生電極電勢。由于內(nèi)層氫離了不變,而外層氫離了在變化,因此內(nèi)外層電勢差也在變化,它的大小決定于膜外層溶液的氫離了濃度。這種測試方法簡單,結(jié)果精確,受十?dāng)_因素較少。
6、復(fù)合電極:
目前多數(shù)使用一種叫復(fù)合電極,即將玻璃電極與參比電極結(jié)合成單一探頭的電極,具有玻璃電極和參比電極的組合功能,使得測量更加方便、準(zhǔn)確、可靠。