氣相色譜分析儀往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會(huì)對(duì)進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔.
氣相色譜分析儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔.
氣相色譜分析儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。.
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。.
3、進(jìn)樣口的清洗.
在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。.
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。
4、氣相色譜分析儀的TCD和FID檢測器的清洗.
TCD檢測器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測器進(jìn)行清洗。.
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8h,降溫后即可使用。
TOC表示污水中總有機(jī)碳的含量，也是表征水體受有機(jī)物污染程度的一個(gè)指標(biāo)用TOC、TOD法所測定的理論值準(zhǔn)確度高，是對(duì)水質(zhì)各指標(biāo)測定中不可缺少的方法。
TOC分析儀/TOC測定儀由兩部分組成，高溫消解裝置，分析裝置。
有機(jī)元素分析儀
可以檢測所有有機(jī)元素物質(zhì)中的碳?xì)溲醯蛭宸N元素，還擁有優(yōu)秀的水平進(jìn)樣系統(tǒng)，沒有記憶效應(yīng)帶來的誤差，動(dòng)態(tài)和靜態(tài)相結(jié)合的優(yōu)秀燃燒技術(shù)以及良好的密封系統(tǒng)，使有機(jī)元素分析儀每次做樣所用消耗品最少。
獨(dú)特的設(shè)計(jì)理念和結(jié)構(gòu)還使得有機(jī)元素分析儀的分析速度和精度都成為行業(yè)的翹楚。
操作模式：CHN,CNS,N,S,O
測定范圍：C:0.0002-30mgabs.(or100%)
H:0.001-30mgabs.(or100%)
N:0.001-20mgabs.(or100%)
S:0.003-10mgabs.(or100%)
標(biāo)準(zhǔn)偏差：≤0.1%
樣品稱樣：0.001~500mg
進(jìn)樣器：64位全自動(dòng)進(jìn)樣器/一位自動(dòng)進(jìn)樣器/手動(dòng)進(jìn)樣器
分解溫度：950~1200℃（錫容器燃燒時(shí)達(dá)1800℃）
氣體純度：He:99.995%（純度）O2：99.995%（純度）
測量值輸出：PC機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)打印出完整的元素的百分含量
數(shù)據(jù)接口：V24/R232C標(biāo)準(zhǔn)接口
電源：110/220V，50HZ
主要特點(diǎn)
⒈獨(dú)特的水平燃燒系統(tǒng)，沒有樣品的沉積，大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來記憶效應(yīng)的誤差.
⒉超前的動(dòng)態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術(shù)，使得所有樣品都能夠燃燒充分，從而得到可靠的數(shù)據(jù).
⒊獨(dú)有的靜態(tài)檢測技術(shù)
⒋采用獨(dú)立的三組熱導(dǎo)檢測器，單獨(dú)測量各個(gè)元素含量，使得該儀器具有非常好的線性響應(yīng)及超高的精密度和準(zhǔn)確度。
⒌分析速度快–每次樣品分析時(shí)間少于5分鐘。
⒍C/H/N/O/S的精度都能夠同時(shí)滿足0.1%精度要求.五種元素都采用先進(jìn)的熱導(dǎo)檢測技術(shù)。
⒎溶劑，載氣消耗量少–節(jié)省成本費(fèi)用，平均一次做樣成本最低。
應(yīng)用
水中有機(jī)物的污染情況被越來越重視。TOC的檢測必不可少，各種類型的TOC分析儀器在這些部門也得到了比較廣泛的應(yīng)用。
溶解氧分析儀的使用不好的主要問題出在：使用維護(hù)不正確;電極內(nèi)部泄露造成溫度補(bǔ)償不正常;電極輸入阻抗降低等。
1、日常維護(hù)儀表的日常維護(hù)主要包括定期對(duì)電極進(jìn)行清洗、校驗(yàn)、再生。
(1)1～2周應(yīng)清洗一次電極，如果膜片上有污染物，會(huì)引起測量誤差。清洗時(shí)應(yīng)小心，注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用軟布或棉布小心擦洗。
(2)2～3月應(yīng)重新校驗(yàn)一次零點(diǎn)和量程。
(3)電極的再生大約1年左右進(jìn)行一次。當(dāng)測量范圍調(diào)整不過來，就需要對(duì)溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象，可用細(xì)砂紙拋光。
(4)在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露，就必須更換電解液。
2、儀表標(biāo)定儀表的標(biāo)定方法一般可采用標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定或現(xiàn)場取樣標(biāo)定。
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法：標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用兩點(diǎn)標(biāo)定，即零點(diǎn)標(biāo)定和量程標(biāo)定。零點(diǎn)標(biāo)定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程標(biāo)定溶液可根據(jù)儀表測量量程選擇4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
(2)現(xiàn)場取樣標(biāo)定法(Winkler法)：在實(shí)際使用中，多采用Winkler方法對(duì)溶解氧分析儀進(jìn)行現(xiàn)場標(biāo)定。使用該方法時(shí)存在兩種情況：取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1，化驗(yàn)分析值為A，對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)仍為M1，這時(shí)只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1，化驗(yàn)分析值為A，對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2，這時(shí)就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A，而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為1MA×M2。
3、使用中應(yīng)注意的問題使用中應(yīng)注意以下問題：
由于溶解氧電極信號(hào)阻抗較高(約20MΩ)，溶解氧電極與轉(zhuǎn)換器之間距離最大為50m;溶解氧電極不用時(shí)也應(yīng)處于工作狀態(tài)，可接在溶解氧轉(zhuǎn)換器上。久置或重新再生(更換電解液或膜)的電極，在使用前應(yīng)置于無氧環(huán)境極化1～2h;由于溫度變化對(duì)電極膜的擴(kuò)散和氧溶解度有較大影響，標(biāo)定時(shí)需較長時(shí)間(約10min)，以使溫補(bǔ)電阻達(dá)到平衡;氧分壓與該地區(qū)的海拔高度有關(guān)，儀表在使用前必須根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮哼M(jìn)行補(bǔ)償;測量溶液的含鹽量高時(shí)，儀表標(biāo)定時(shí)應(yīng)使用含鹽量相當(dāng)?shù)娜芤?對(duì)于流通式測量方式，要求流過電極的最小流速為0.3m/s。
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