頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中；
通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣器對比于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟，能在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
使用維護應(yīng)注意：
1、隔墊：
隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。
如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時更換。
隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。
很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。
不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭；
不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性較為有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。
常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果可以，HMDS其次，TMCS較差。
3）玻璃棉的使用。在大部分的實際應(yīng)用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率；
同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。
以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金可以。
定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
在色譜實驗分析中，能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置，叫做進樣器。進樣器分為人工手動進樣器和智能全自動頂空進樣器了兩種，智能全自動頂空進樣器就是一種智能化、自動化的進樣儀器，只需設(shè)置好進樣參數(shù)、放入待檢測樣品，即可完成自動進樣過程。
自動頂空進樣器的具體操作步驟分為6個。
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
應(yīng)用范圍：
⑴石油化工：高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析；
⑵環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析；
⑶衛(wèi)生防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；
⑷食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制；包裝材料中乙醛等殘留量；浸出油中的6#
溶劑殘留量分析等；
⑸香料香精：啤酒、茶葉中香味分析；
⑹藥品檢驗：藥品中有機殘留溶劑分析；
⑺法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；
⑻其他領(lǐng)域：如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法；
其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來；
在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析；
從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
頂空進樣器的工作原理如下：
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。
顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。
所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。
我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分；
因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。
傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。
況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。
作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的。
其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。
第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。
最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進行準(zhǔn)確的定量分析。
上一篇：恒溫水浴鍋維護方法及選購指南
449717568
