1、氣相色譜儀氣體管路及接頭
氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴格清洗，大致步驟如下：酸洗、堿洗、水洗、有機溶劑洗、氮氣吹干。定期要為氣體管路及接頭部件檢漏。
氣體管路檢漏步驟：關閉所有氣體管路末端針型閥，打開氣源，一定時間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。
管路接頭處檢漏步驟：保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡，如果有氣泡則證明接頭處漏氣，需處理。
2、氣體凈化裝置
壓縮空氣需要經(jīng)過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測定的雜質(zhì)，因此壓縮空氣必須經(jīng)過凈化才可以使用，建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括：變色硅膠、分子篩等。
變色硅膠：主要用來除去氣體中的水分。當80%硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色后需要更換，更換下來的變色硅膠可以通過在烘箱中120度烘4h再生，再生后的硅膠可以重復使用。
分子篩：分子篩（5A分子篩或13X分子篩）可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次，以獲得較佳的凈化效果。分子篩再生步驟：將取出的分子篩放在坩堝中，置于馬弗爐內(nèi)加熱到400-600℃，活化4-6h。
凈化裝置的安裝方法：在一個過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩，如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料。
氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當造成的,因此,在操作之前應了解其工作原理和操作注意事項.
1) 輸入氣中應無水無油無機械雜質(zhì).通常要求在閥的入口處安裝除機械雜質(zhì)的凈化過濾器.
2) 進出氣口不能接反.
3) 柱前壓應比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上.
4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗證明穩(wěn)流閥控制流量要達到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上.
5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項一樣,應經(jīng)常檢查針型閥桿處有無漏氣.
6) GC配有流量計,在程序升溫時不斷增加,流量計前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正常現(xiàn)象.可用皂膜流量計在升溫前后測量流速來判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥.
7) 在調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時,若p不上升,說明閥后有較大漏氣,若p已經(jīng)接近輸入壓時,流量調(diào)不上去,說明柱阻力太大,在這兩種情況下,應排除漏氣或增加輸入壓力.對于第一類閥千萬不能一味加大針形閥開度,否則會破壞針型閥的密封性或閥針損壞.
1、氣相色譜儀應嚴格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時必須采取相應措施；
2、FID聯(lián)用標準小口徑毛細柱時，毛細柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔，柱端面略低于噴咀口1～2mm為較佳，這樣可保證較佳柱效；
3、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa，超過了要損壞穩(wěn)壓閥；
4、柱箱溫度的設置必須低于色譜固定液的最高使用溫度，檢測器溫度的設置應保證樣品在檢測器中不冷凝，汽化室進樣器系統(tǒng)的溫度設置應高于樣品組份的平均沸點，一般應高于柱箱溫度30～50℃；
5、TCD橋電流設置大小與載氣種類有關，也與熱導池工作溫度有關，并要考慮被分析對象對靈敏度的要求，具體請參照熱導池橋電流給定曲線；
6、氣相色譜儀GC2030使用時，務必檢查一下微機控制系統(tǒng)機架右面下方的TCD橋電流鈕子開關狀態(tài)，應處在正確的位置，例如使用FID時，鈕子開關應放在橋電流斷開位置；否則在面板按鍵操作時一不小心誤按TCD橋流按鍵，就會造成TCD熱導元件的損壞；
7、熱導檢測器的操作必須嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時，應先通載氣15分鐘以上，然后檢測器通電，以保證熱導元件不被氧化或燒壞；?
8、使用熱導檢測器時，必須并聯(lián)裝接雙柱，如果采用TC-4微型熱導池聯(lián)用毛細管色譜柱，則另一路必須也裝上柱子或空柱管，這樣保證了熱導池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子，則不裝柱的另一路熱導元件就會因不通氣而被燒壞；
9、更換汽化室硅橡膠墊時，務必先把熱導池橋電流關掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；?
10、用平面六通閥作氣體進樣時，取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復一致，才能保證分析的重復性，平面六通閥旋轉(zhuǎn)時只能放置在二端位置而不能放在中間，中間位置將會導致載氣被切斷不通，從而會造成熱導元件損壞；
11、載氣2路，主要做填充柱，載氣1路主要做毛細柱（也可做填充柱），做毛細柱時，穩(wěn)流閥應全打開為佳，毛細柱流量用穩(wěn)壓閥來調(diào)節(jié)，保證分流流量調(diào)節(jié)時，毛細柱流量不變；載氣1路做填充柱時，穩(wěn)壓閥全打開，用穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2～10ml/min，可在出口處用皂膜流量計或浮子流量計測量；
12、在國內(nèi)熱導檢測器最被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應先通過氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護色譜柱和檢測器，延長使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果；
13、氣相色譜儀GC2030使用后關機時，必須牢記在熱導池出口接頭處旋上悶頭螺帽，防止在切斷載氣后，外界空氣中氧返進色譜柱和檢測器系統(tǒng)，是為了保護色譜柱和檢測器，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關閉氣源；
14、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈；
15、在采用小口徑毛細柱分流進樣時，用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段（f3×0.5mm管，長50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有機物保護分流調(diào)節(jié)閥；
16、為了保證FID在高靈敏度下使用時的基線穩(wěn)定，氣體應除去氣體中微量CH（烴類）雜質(zhì)；色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化，從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響；高溫使用汽化室時，進樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路；
17、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計來精確測定外，還可在主機左側(cè)外裝一只6～60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計來連續(xù)監(jiān)視；
18、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后，可能會污染噴咀或檢測器座，就需拆洗，重新安裝。復原時，必須注意極化極圈應與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰，如果噴咀口低于極化極，將會造成噪音增大；噴咀口高于極化極，將降低檢測靈敏度；
19、氣相色譜儀的維護不但能使儀器正常工作而且能延長儀器壽命；
20、在使用氣相色譜儀進樣分析達一定次數(shù)后，由于色譜柱（不管是填充柱還是毛細柱），內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì)，將會影響柱效和基線穩(wěn)定性，因此必須對色譜柱進行活化處理，長期停用的柱子，在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫，氮氣流量50～60ml/min左右，柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右，對氣固吸附色譜用常用吸附劑：分子篩類活化溫度為300℃；硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?；罨瘯r間一般3～4小時，然后自然冷卻（氮氣仍在流通）。柱子活化時，必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來，防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進檢測器系統(tǒng)造成污染；
21、開機使用FID時，必須先通載氣、空氣，再開溫度控制，待檢測器溫度超過100℃時才能通氫氣點火。FID系統(tǒng)停機時，必須先關氫氣熄火，然后再關閉溫度控制，當柱溫降下后再關載氣和空氣。如果開機時在FID溫度低于100℃時就通氫氣點火，或關機時不先熄火就降溫，就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級絕緣下降，會造成基線不穩(wěn)；
22、FID點火后，由于基始電流的作用，點火后電壓會高于原先值，高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好；
23、FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑（硅膠、分子篩類），用以保持放大器輸入級的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響，使用一段時間后，應更換干燥劑或?qū)⒃瓉矸旁诶锩娴母稍飫┤〕?，?50℃下烘烤（活化）二小時再回用，這樣可降低噪音，保證基線穩(wěn)定性；
24、嚴禁柱溫超過固定相中固定液允許的使用溫度，一般柱溫低于允許使用溫度；
25、氣相色譜儀在關機時，先降柱溫然后關斷載氣氣源。
上一篇：拉伸試驗機的檢修步驟及解決方案
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