氣相色譜儀用久了,儀器內(nèi)部的污染與磨損會影響檢測效果,需要定期對儀器進行清洗,其中氫火焰離子化檢測器FID的清洗方法如下:
1)當FID沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可以,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個小時,若仍不理想,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
2)當沾污比較嚴重時,須從氣相色譜儀拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡一夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號~400號細砂紙打磨,用專用的清洗細金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當溶劑(如1:1甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器(南京科捷分析儀器有限公司)清洗,最后用色譜級甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
(注意:不能用綠仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。)
一般來說,你在安裝完畢后,或是好久沒有使用的儀器以及出現(xiàn)的狀況很象漏氣時才有必要進行漏氣檢查。而出現(xiàn)漏氣情況多是感覺流量使用過大,或是儀器無法準備好,或是有漏氣報警等。
漏氣點其實是很有限的。
載氣來說,有以下幾個點,鋼瓶與壓力表連接處,壓力表與管線連接處,管線與凈化氣連接處(含進口與出口)、三通接口、與氣相色譜EPC接口(含進口與出口)、分流進出口、色譜柱接口及色譜柱與檢測器接口。
氣相色譜儀檢測漏氣的辦法很簡單,就是把儀器打開后不升溫,保證載氣通過,然后取一瓶皂液(可以自己配,用點洗衣粉加些水就行,也可以買來用,買的效果好,用后不留痕跡)分別在這些接口處涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,盡量用泡沫,看哪個地方有氣泡吹起來,哪就是漏點了。其實,常見的漏點,就是氣瓶處和進樣口。而進樣口,柱溫箱內(nèi)還有檢測器等一般不建議用皂液,除非實在無法找到漏點了,再進行全面涂皂液檢查,而通常的做法是通過更換進樣墊或擰緊進樣墊的辦法解決就行了,或是在重新上一下柱子,畢竟在柱溫箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加熱的情況下有水對柱子也不太好。檢測器處也是一樣,通過重新上柱子的辦法就解決了。
氣相色譜儀至于空氣和氫氣用同樣的辦法來解決。
氫火焰離子化檢測器在點火前可以將基線調(diào)到零點,但點火后卻不能將基線調(diào)到點火前的位置,這種現(xiàn)象即為點火不能調(diào)零故障。
點火后不能調(diào)零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴重;氣流調(diào)節(jié)不當;基線補償無作用。
此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除:
?。?)基線補償旋鈕作用檢查:記下點火后基線偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時基線補償方向應(yīng)與信號偏離方向相反,若基線補償方向與信號偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補償旋鈕后基線無反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。
(2)檢測器溫度檢查:氫焰點火時,離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點須注意,即在剛啟動色譜儀后,雖然檢測器指示已達100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上,再行點火。
(3)火焰是否太大:直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時設(shè)定較佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當加大氮氣尾吹的流量,以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個微發(fā)藍光或無光的小火焰為宜。
(5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗:將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說明柱流失嚴重。
(6)柱流失嚴重的處理:在柱流失嚴重的情況下,應(yīng)首先注意此柱是否進行過老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
(7)氣路、檢測器玷污嚴重:嚴重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調(diào)零這一點可得到證實。
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時后應(yīng)能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點火操作。
(9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理:在證實極化電壓極性接反后,可通過轉(zhuǎn)動極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補償電路無作用或作用太小時,需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。