熱解吸裝置是與氣相色譜儀配套,對(duì)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)、苯、甲苯、二甲苯、非甲烷總烴、環(huán)氧乙烷、氯乙烯等有害氣體進(jìn)行熱解吸后,測(cè)定其成份含量的專(zhuān)用儀器。廣泛應(yīng)用于疾控中心、建筑、科研單位、大專(zhuān)院校、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保、工礦企業(yè)等對(duì)居住區(qū)、公共場(chǎng)所、生產(chǎn)車(chē)間的環(huán)境衛(wèi)生指標(biāo)的樣品檢測(cè)和分析。
熱解吸儀的主要操作參數(shù):
1、解吸溫度:
主要要求控制升溫速率和最終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
2、解吸時(shí)間:
取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L(zhǎng))、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長(zhǎng))。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),一般30s左右,否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
3、載氣流速:
解吸進(jìn)樣過(guò)程中,載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響,所以不宜過(guò)慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
熱解吸儀在使用一段時(shí)間后需要進(jìn)行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進(jìn)行,并延長(zhǎng)其使用壽命。
那么如何給熱解吸儀做保養(yǎng)呢,接下來(lái)我們就一起來(lái)看看。
1、操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)相關(guān)培訓(xùn),并詳細(xì)閱讀有關(guān)技術(shù)資料。
2、全自動(dòng)熱解吸儀易損件應(yīng)定期更換。
3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)。
4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元?dú)饧p壞。
5、各種計(jì)量?jī)x器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請(qǐng)計(jì)量部門(mén)校準(zhǔn)。
6、機(jī)械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動(dòng)或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機(jī)、打滑、振動(dòng)、運(yùn)轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動(dòng),聲音溫度異常,可通過(guò)看、聽(tīng)、測(cè)、摸等多種手段進(jìn)行排查。
7、對(duì)電氣故障出現(xiàn)起不動(dòng),指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開(kāi)關(guān)、保險(xiǎn)絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過(guò)測(cè)量電阻、電壓、電流信號(hào),更換有疑問(wèn)的原器件來(lái)排查。
想要全自動(dòng)熱脫附解吸儀能更好、更長(zhǎng)的為我們服務(wù)我們需要做好哪些方面的工作呢?
下面我們一起來(lái)探討一下。
1、室內(nèi)要保持通風(fēng)透氣,防止儀器受潮。
2、如果我們長(zhǎng)時(shí)間不使用全自動(dòng)熱脫附解吸儀一定要記得放空機(jī)內(nèi)的物料。
3、要經(jīng)常對(duì)全自動(dòng)熱脫附解吸儀的各個(gè)部位進(jìn)行檢查,這樣可以有效防止生銹和氧化。
在系統(tǒng)接入GC的進(jìn)樣器后關(guān)閉熱解吸系統(tǒng)的載氣,待解吸腔升溫至終點(diǎn)溫度后通入載氣,樣品隨氣流以較窄的形式進(jìn)入色譜系統(tǒng),同時(shí)利用色譜柱頭冷聚焦點(diǎn)效應(yīng)使一級(jí)熱解吸的樣品譜帶呈現(xiàn)“塞子”形。這樣一來(lái),就不需要冷井冷凍來(lái)使熱解吸樣品的譜帶形成“塞子”形。同時(shí),該方式解吸升溫速率對(duì)進(jìn)樣譜帶影響不大。
熱解吸儀廣泛應(yīng)用于大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測(cè)試領(lǐng)域,是利用隋性氣體流提取固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物,并通過(guò)加熱的方法轉(zhuǎn)移到分析系統(tǒng),如氣相色譜儀或色/質(zhì)連用儀,將介質(zhì)中的揮發(fā)物組分分析出來(lái)的裝置,其主要操作步驟為:吸附-脫附-氣相色譜分析。
熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。熱解析進(jìn)樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。
熱解吸進(jìn)樣不完全等同于頂空分析,熱解吸進(jìn)樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣;
可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分;
可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。
熱解吸進(jìn)樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸裝置中;
該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號(hào)),載氣通過(guò)熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。
當(dāng)熱解吸裝置升高溫度時(shí),揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來(lái);
隨載氣進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)定。
所以熱解吸進(jìn)樣可以被看作是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。
熱解吸儀具體操作方法:
1、設(shè)定溫度
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),按設(shè)置鍵(A/M)2秒,儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài);
此時(shí)顯示的設(shè)定值z(mì)ui后一位(個(gè)位數(shù))的小數(shù)點(diǎn)開(kāi)始閃動(dòng)(如同光標(biāo));
增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)的位置。
將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài),打開(kāi)工作開(kāi)關(guān),快速升到設(shè)定溫度,溫度設(shè)定好以后;
可以直接開(kāi)機(jī)使用,無(wú)須每次設(shè)定,本儀器出廠(chǎng)時(shí),已經(jīng)對(duì)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化,無(wú)須重新設(shè)置。
2、設(shè)定載體流量
接上氮?dú)猓蜷_(kāi)氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。
3、操作規(guī)程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測(cè)量值與設(shè)定值溫度相近時(shí);
將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性;
將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開(kāi)載氣閥開(kāi)關(guān),用秒表計(jì)時(shí)解吸100mL所需要的時(shí)間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。
解吸到100mL時(shí),關(guān)閉載氣閥,取下100mL注射器;
逆時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過(guò)程。