原子吸收分光光度計與普通的紫外可見分光光度計的結(jié)構(gòu)節(jié)本相同，只是光源用空心陰極燈光源代理連續(xù)光源，用原子化器代替了吸收池，所以原子吸收分光光度計主要由：光源，原子化器，單色器以及檢測系統(tǒng)和記錄顯示系統(tǒng)幾部分組成（如下圖）。
1.光源
光源的功能是發(fā)射被測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射。對光源的基本要求是:發(fā)射輻射的波長半寬度要明顯小于吸收線的半寬度、輻射強(qiáng)度足夠大、穩(wěn)定性好、使用壽命長。
(1)空心陰極燈
空心陰極燈的結(jié)構(gòu)如下圖所示。
空心陰極燈有一個由被測元素材料制成的空腔形陰極和一個鎢制陽極。陰極內(nèi)徑約為2mm，放電集中在較小的空間內(nèi)，可得到高輻射強(qiáng)度。陰極和陽極密封在帶有光學(xué)窗口的玻璃管內(nèi)，內(nèi)充惰性氣休，根據(jù)所需透過輻射波長，光學(xué)窗口在370nm以下用石英，370nm以上用普通光學(xué)玻璃。
空心陰極燈是一種特殊輝光放電裝置，放電主要集中在陰極腔內(nèi)，當(dāng)在兩極上加上200~500V電壓時，陰極發(fā)出的電子在電場作用下被加速，在飛向陽極的過程中，與載氣的原子碰撞并使之電離。荷正電的載氣離子又從電位差獲得動能，轟擊陰極表面，將陰極材料的原子從晶格中濺射出來。濺射出來的原子再與電子、原子、離子等碰撞而被激發(fā)，發(fā)出被測元素特征的共振線。在這個過程中，同時還有載氣的譜線產(chǎn)生。燈內(nèi)填充氣壓較低，一般為399.9~798.9Pa，陰極濺射的金屬蒸氣密度相對于大氣壓下氣體放電而言，也是很低的，因此，譜線的碰撞變寬被限制到了很小程度。燈的工作電流較小，一般為幾毫安至20mA，因此陰極溫度和氣休放電溫度都不很高，譜線的多普勒變寬可控制得很小。所以空心陰極燈是一種實用的銳線光源;缺點(diǎn)是測一種元素?fù)Q一個燈，使用非常不方便。
(2)多元素空心陰極燈多元素?zé)艟褪窃陉帢O內(nèi)含有兩種或兩種以上不同元素，點(diǎn)燃時，陰極負(fù)輝區(qū)能同時輻射出兩種或多種元素的共振線，只要更換波長，就能在一個燈上同時進(jìn)行幾種元素的測定。缺點(diǎn)是輻射強(qiáng)度、靈敏度、壽命都不如單元素?zé)?，組合越多，光譜特性越差，譜線干擾也大。
2.原子化器
原子化器的功能是將試樣轉(zhuǎn)化為所需的基態(tài)原子。被測元素由試樣溶液中轉(zhuǎn)入氣相，并解離為基態(tài)原子的過程，稱為原子化過程。
實現(xiàn)原子化的方法有兩種:火焰原子化法和無火焰原子化法。
(1)火焰原子化法實現(xiàn)火焰原子化的原子化器有兩種，即全消耗型和預(yù)混合型。全消耗型原子化器系將試液直接噴人火焰;預(yù)混合型原子化器泡括霧化器、霧化室和燃燒器三部分，霧化器將試液霧化并使霧滴均勻化，然后冉噴人火焰中。一般儀器多采用預(yù)混合型。
霧化器的作用是使試液霧化。目前普遍采用同心形霧化器，目前普遍采用同心型霧化器，多用特種不銹鋼或聚四氟乙烯塑料制成，其中的毛細(xì)管多用貴金屬的合金制成，能耐腐蝕。當(dāng)高壓載氣(助燃?xì)?以高速通過時，在毛細(xì)管外壁與噴嘴口構(gòu)成的環(huán)形間隙中形成負(fù)壓區(qū)，從而將試液沿毛細(xì)管吸入，并被高速氣流分散成霧滴，經(jīng)節(jié)流管碰在撞擊球上，進(jìn)一步被分散成細(xì)霧。末被細(xì)微化的霧滴在霧化室內(nèi)凝結(jié)為液珠，沿排泄管排出;細(xì)霧則在室內(nèi)與燃?xì)獬浞只旌喜⑦M(jìn)入燃燒器。燃燒器的功用是形成火焰，使進(jìn)入火焰的微粒原子化，常用的燃燒器是單縫型噴燈，縫長有5cm和10cm兩種。預(yù)混合型原子化器的優(yōu)點(diǎn)是，進(jìn)人火焰的微粒均勻且細(xì)微，在火焰中可瞬吋原子化，形成的火焰穩(wěn)定性好，有效吸收光程長;缺點(diǎn)是試樣利用效率較低，一般約為10%，試液濃度高時，試樣在霧化室壁宥沉積，產(chǎn)生“記憶”效應(yīng)。
試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)、干燥、離解(還原)等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子?；鹧嫒紵乃俣扔绊懟鹧娣€(wěn)定性和操作安全，而火焰溫度會影響化合物的蒸發(fā)和分解。火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多，但同時也可能會產(chǎn)生干擾。因此，在保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰。
火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋停鶕?jù)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤煞譃槿N類型:
①化學(xué)計量火焰(中性火焰），溫度高，干擾少，火焰穩(wěn)定，背景低，實驗中常用;
②貧燃火焰(氧化性火焰），助燃?xì)舛?，火焰溫度低，氧化性氣M，適用于堿金屬測定;
③復(fù)燃火焰(還原性火焰），燃?xì)舛?，燃燒不完全，適合測定較易形成難熔氧化物的元素(Mo、Cr、稀土等)的測定。
空氣-乙炔火焰較為常用，最高溫度為2600K，能測35種元素。乙炔-氧化亞氮火焰也較為常用。不同火焰的溫度如表所示。
(2)無火焰原子化法
在無火焰原子化法中，有石墨爐法、冷蒸氣發(fā)生原子化法及氫化物發(fā)生原子化法等。應(yīng)用廣泛的原子化器是管式石墨爐原子化器。本質(zhì)上它是一個電加熱器，由電熱石墨爐及電源等部件組成。其功能是利用電能加熱盛放試樣的石墨容器，使之達(dá)到高溫，將供試品溶液干燥、灰化，再通過高溫原子化階段使待測元素形成基態(tài)原子。石墨爐是外徑為6mm、內(nèi)徑為4mm、長度為53mm的石墨管，管兩端用銅電極夾住。樣品用微量注射器直接由進(jìn)樣孔注入石墨管中，通過銅電極向石墨管供電。石墨管作為電阻發(fā)熱休，通電后可達(dá)到2000~3000°C高溫，以蒸發(fā)試樣和使試樣原子化。銅電極周圍用水箱冷卻。蓋板蓋上后，構(gòu)成保護(hù)室，室內(nèi)通以惰性氣休氬氣或氮?dú)?，以保護(hù)原子化了的原子不再被氧化，同時也可延長石墨管的使用壽命。
原子化過程分為干燥、灰化(去除基休)、原子化、凈化(去除殘渣）四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。
與火焰原子化法相比，石墨爐原子化的特點(diǎn)是，原子化在充有惰性保護(hù)氣的氣室內(nèi)，有利于還原性石墨介質(zhì)中進(jìn)行，有利于難熔氧化物的分解;取樣量小，通常同休樣品為0.1~10mg，液休樣品為1~50μl，試樣全部蒸發(fā)，原子在測定區(qū)的有效停留時間長，幾乎全部樣品參與光吸收，絕對靈敏度高;排除了化學(xué)火焰中常常產(chǎn)生的被測組分與火焰組分之間的相互作用，減小了化學(xué)干擾;固體試樣與液休試樣均可直接應(yīng)用。由于取樣量小，試樣組成的不均勻性影響較大，測定精度不如火焰原子化法好;有強(qiáng)的背景;設(shè)備比較復(fù)雜，費(fèi)用較高。
氫化物發(fā)生原子化器由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成，可用于砷、硒、錫、銻等元素的測定，其功能是將待測元素在酸性介質(zhì)中還原成低沸點(diǎn)、易受熱分解的氫化物，再由載氣導(dǎo)入由石英管、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解，并形成基態(tài)原子。
冷蒸氣發(fā)生原子化器由萊蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成，專門用于汞的測定。其功能是將供試品溶液中的汞離子還原成汞蒸氣，再由載氣導(dǎo)入石英原子吸收池進(jìn)行測定。
非火焰原子化法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，取樣量少，甚至可不經(jīng)過前處理直接進(jìn)行分析。但基體的影響比火焰法大，測定的精密度(5%?10% )比火焰法(1% )差。
3.單色器
單色器的作用是將所需的共振吸收線分離出來，由于原子吸收分光光度計采用銳線光源，吸收值測量采用瓦爾什提出的峰值吸收系數(shù)測定方法，吸收光譜本身也比較簡單，因此對單色器分辨率的要求不是很高。單色器中的關(guān)鍵部件是色散元件，現(xiàn)多用光柵。為了阻止來自原子吸收池的所有輻射不加選擇地都進(jìn)入檢測器，單色器通常配置在原子化器以后的光路中。
4.檢測系統(tǒng)
檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、指示儀表所組成。檢測器多為光電倍增 管和穩(wěn)定度達(dá)0.01%的負(fù)高壓電源組成，工作波段大多在190~900nm之間。
原子吸收分光光度計的維護(hù)與保養(yǎng)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。
1、原子吸收分光光度計光源：
空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時不要點(diǎn)燈，否則會縮短燈的使用壽命；
但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min，以免性能下降。
光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動部件要定期加油潤滑，防止銹蝕甚至卡死，以保持運(yùn)動靈活自如。
2、原子吸收分光光度計原子化系統(tǒng)：
每次分析操作完畢，特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后，要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水，以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。
點(diǎn)火后，燃燒器的整個縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。
若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口，呈鋸齒狀，說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液；
這時需要清洗，清洗的方法是接通空氣，關(guān)閉乙炔的條件下，用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試；
如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗；如已形成熔珠，可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。
應(yīng)注意不能將縫隙刮毛；
霧化器就經(jīng)常清洗，以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞。
若堵塞一旦發(fā)生，會造成溶液提升量下降，吸光度值減小。
若儀器暫時不用，應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口，以免積灰。
對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動部件要進(jìn)行經(jīng)常潤滑，以保證升降靈活。
空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油，分水器要經(jīng)常清洗。
3、原子吸收分光光度計光學(xué)系統(tǒng)：
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈，一般每年至少清洗一次。
如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈；
如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物，可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液（1：1）中洗滌過并干燥了的紗布去擦試，然后有蒸餾水沖掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。
清潔過程中，禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、原子吸收分光光度計氣路系統(tǒng)：
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管，時間長了容易老化；
所以要經(jīng)常對氣體進(jìn)行檢漏，特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。
嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件，并要禁油，測試高濃度銅或銀溶液時，應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。
當(dāng)儀器測定完畢后，應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門，等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y，最后再關(guān)空氣壓縮機(jī)，以確保安全。
原子吸收光譜儀是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。
原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嬗卸喾N火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間，后者在2900℃~3000℃之間。
原子吸收分光光度計利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體，金屬有機(jī)化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈，這對檢測工作帶來不便。
449717568
