原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。這些優(yōu)點使得它在冶金、地質、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學、地球化學、材料科學、環(huán)境科學等各個領域內(nèi)獲得了相當廣泛的應用。
1、原子熒光法測定農(nóng)產(chǎn)品中砷
1)前處理:按照GB/T5009、11-2003的方法,取樣品0、5-5、0克,置于50ml小燒杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0、5ml高氯酸,1、25ml硫酸,蓋上小漏斗,放置過夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時后,提高溫度消解,直至高氯酸煙冒盡時取下。冷卻后轉移至25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲,定容,30分鐘后上機測定。
2)儀器條件:AFS230原子熒光分光光度計燈電流:60mA;負高壓:300V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1、5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。
2、原子熒光法測定農(nóng)產(chǎn)品中汞
1)前處理:按照GB/T5009、17-2003的方法,取樣品0、3-0、5克,不要超過0、5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml過氧化氫,擰緊消解管蓋子,放置30-60min,再置于微波消解儀中,分三步完成消解步驟。第一步讓溫度升至100度左右保持10分鐘,第二步讓溫度升至150度保持10分鐘,第三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后,取出冷卻,用0、02%的重鉻酸鉀溶液轉移至25ml比色管中,并用其定容。搖勻后上機測定。
2)AFS230原子熒光分光光計,燈電流:30mA;負高壓:270V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L,標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0、02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0、5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。
3、原子熒光法測定土壤中砷、汞
1)前處理:按照GB/T22105、1-2008、GB/T22105、2-2008中的方法,取0、5克左右的樣品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加熱消解2小時,其間搖動兩三次,取下冷卻,定容。澄清或過濾后上機測定汞;澄清或過濾后分取5ml于25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液,2ml鹽酸,定容后30分鐘上機測定。
2)儀器條件:砷:AFS230原子熒光分光光度計燈電流:60mA;負高壓:250V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,8,16,32,64,80、0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1、5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。汞:AFS230原子熒光分光光計,燈電流:30mA;負高壓:240V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,0、4,0、8,1、6,3、2,4、0ug/L,標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0、02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0、5%的硼氫化鉀作還原劑,進行測定。
原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。
原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結構基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。
色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。
可用連續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。
單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。
檢測器用來檢測光信號,并轉換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。
原子熒光光譜分析法具有設備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優(yōu)點。
在地質、冶金、石油、生物醫(yī)學、地球化學、材料和環(huán)境科學等各個領域內(nèi)獲得了廣泛的應用。
原子熒光光譜儀器的靈敏度比較高能比較準確的對不同元素進行檢測,所以說品質齊全的原子熒光光譜儀器也被人們用在不同領域中對元素進行檢測。
當然這個檢測結果也能作為比較準確的數(shù)據(jù)參考。因此很多客戶都會從廠家直接進行采購多個設備。
那么選擇原子熒光光譜儀器時需要關注哪些問題呢?
選購原子熒光光譜儀器時需要關注哪些問題?
1、對儀器的穩(wěn)定性進行注意
雖然說正規(guī)廠家生產(chǎn)儀器時都非常注意對每一個零件的建造,但是在選購時也還是需要對光譜儀器進行的穩(wěn)定性進行注意。
穩(wěn)定性高的檢測儀器能減少熒光相互干擾的現(xiàn)象。并且也能對一些氣流更精確的調(diào)節(jié)。
2、對儀器的精密性進行注意
當然選購過程中需要對產(chǎn)品的精密性程度進行了解。原子熒光光譜儀器也只有達到了一定的精密程度才能更好的對元素進行檢測。
并且若是精密性高的設備在檢測的時候能夠以較小的成本對元素進行鑒定檢測。
3、對儀器的智能化進行注意
而智能化的原子熒光光譜儀器也可以很大程度降低客戶進行操作的難度,簡單化的操作在一定程度上減少了工作人員需要的步驟,讓檢測的工作可以較為順利的進行。
原子熒光光譜儀器智能化程度高在運行時若是發(fā)現(xiàn)故障也會直接發(fā)出警報聲音,讓人們有所準備。
由此可見人們在選擇原子熒光光譜儀器時需要注意這些問題。注意儀器的穩(wěn)定性程度,穩(wěn)定性高的檢測儀器使用的時候往往有更多可靠的來源。
再者精密性程度高的儀器也能對更多微量的元素進行檢測。
除此之外熒光光譜儀器的智能化程度也是需要注意的,一般來說智能化程度高一些的原子熒光光譜的效果也會更加明顯。
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