氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
常見檢測(cè)器
1、熱導(dǎo)檢測(cè)器
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD、屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
2、氫火焰離子化檢測(cè)器
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID、利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
3、電子捕獲檢測(cè)器
電子捕獲檢測(cè)器(ECD、是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較為有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,常用的是高純氮。
4、火焰光度檢測(cè)器
火焰光度檢測(cè)器(FPD、對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
5、質(zhì)譜檢測(cè)器
質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD、是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖、,而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS、分析,是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
氣相色譜儀屬于較為貴重的大型精密儀器,為了能安全使用和獲得良好的工作效果,則必須了解有關(guān)儀器安裝調(diào)試方面的基本知識(shí);
下面介紹一般氣相色譜儀安裝調(diào)試的環(huán)境條件基本要求,以供安裝調(diào)試色譜儀時(shí)參考。
1.儀器室
①周圍環(huán)境:儀器室及其周圍不能有震源、火源、電火花、強(qiáng)大磁場(chǎng)和電場(chǎng)、易燃易爆和腐蝕性物質(zhì)等存在,以免干擾分析或發(fā)生意外。
②溫度濕度:室內(nèi)溫度zui好在10~35℃范圍之內(nèi),相對(duì)濕度在80%以下,以保證各元件能正常工作,zui好配有空調(diào)、干燥和排風(fēng)等裝置。
③減塵防塵:應(yīng)盡可能降低室內(nèi)空氣含塵量,減少塵埃落入儀器內(nèi)部,以免影響儀器性能。窗戶應(yīng)配有紗網(wǎng),注意保持儀器和室內(nèi)清潔。
④工作臺(tái)面:工作臺(tái)應(yīng)能承受整套儀器重量,高度一般為70cm左右,寬度為70~80cm,并且要離墻30cm左右,工作臺(tái)面墊上橡膠板為宜。
⑤防火:色譜室內(nèi)必須嚴(yán)禁煙火,必須備有滅火器,落實(shí)好有關(guān)防火等安全措施,以免發(fā)生意外事故。
2.貯氣室
①周圍環(huán)境:貯氣室及其周圍不能有熱源、火源、電火花、易燃易爆和腐蝕性的物質(zhì)存在等,以免發(fā)生安全事故。
②氫氧分置:貯氣室應(yīng)有兩間單獨(dú)房子,分別貯放氫氣鋼瓶和氧氣鋼瓶,以避免氫氧存放在一起而造成意外事故。
③室內(nèi)溫度:貯氣室內(nèi)溫度zui好不低于10℃和不超過(guò)35℃,不能陽(yáng)光直射或者雨雪直入以免引發(fā)爆炸或其他事故。
④鋼瓶檢驗(yàn):高壓鋼瓶應(yīng)定期檢驗(yàn),要有檢驗(yàn)合格證才能使用;高壓鋼瓶上要有代表所貯氣體的標(biāo)記顏色和字樣。
⑤鋼瓶安全:室內(nèi)氣瓶豎立放置立地可靠,應(yīng)認(rèn)真檢查閥門接頭和減壓閥等是否牢靠好用,用后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉閥門。
⑥防火防爆:貯氣室內(nèi)必須嚴(yán)禁煙火,應(yīng)使用防爆型照明,室內(nèi)應(yīng)有防火防爆以及滅火等安全設(shè)施,要隨手鎖門。
3.管線
①管材:常用的管子材料有不銹鋼管、紫銅管、聚四氟乙烯管和聚乙烯管等,因塑料管容易老化和損壞,應(yīng)注意及時(shí)更換。
②耐壓:選用的管子直徑宜小不宜大,至少要能承受0.6MPa(6kg/cm2)以上的壓力;所用的管子和器件要注意清潔干凈。
此外,管線安裝之后要進(jìn)行檢漏。把進(jìn)入儀器之前的氣路出口端密封,打開高壓氣瓶上的減壓閥,調(diào)節(jié)出口壓力為0.5~0.6MPa(5~6kg/cm2),用十二烷基磺酸鈉中性水溶液或甘油水溶液(甘油與水以1:1左右混勻即可),檢查自鋼瓶至進(jìn)入儀器之前的整個(gè)管線的接頭和焊縫,沒有漏氣現(xiàn)象發(fā)生即可使用。
4.電源
①電壓:國(guó)產(chǎn)儀器電源電壓為220伏、50赫茲,進(jìn)口儀器要注意其電源電壓。
②功率:電源線路所用導(dǎo)線、插頭、插座、閘門、保險(xiǎn)絲等應(yīng)能承受總機(jī)功率。
③安全:電線、插座等電器件zui好裝入墻內(nèi),儀器室的電源必須安裝有總開關(guān)。
5.地線
①專用地線:儀器所接地線必須導(dǎo)電性能良好,可用埋地1米多深的銅板作地線。
②電位相等:為了使儀器各部件等電位,同一儀器各部件的接地接頭應(yīng)連成一體。
在氣相色譜儀使用過(guò)程中例如:血液中酒精檢測(cè),微量殘留檢測(cè)中需要配備頂空進(jìn)樣裝置,來(lái)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。在眾多頂空進(jìn)樣器廠家中怎么才能選購(gòu)一款優(yōu)質(zhì)的進(jìn)樣器那?
選購(gòu)頂空進(jìn)樣器(手動(dòng)型、全自動(dòng)型、半自動(dòng))時(shí)必須注意兩點(diǎn):
一、儀器重復(fù)性:
進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了推廣產(chǎn)品也作虛假宣傳。所以選型采購(gòu)時(shí)用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。
二、儀器的控溫精度:
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃