高效氣相色譜儀冷柱上進樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的高效氣相色譜儀色譜柱上，然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過色譜柱進行分離。
一、進樣口設計：
1、對于Φ0.53mm大口徑毛細管柱，可采用標準注射器。
2、對于Φ0.32mm毛細管柱，手動進樣時采用細的石英玻璃注射針，進樣口的導針裝置為手動進樣導針管。
手動進樣導針管不用隔墊，采用橡膠制成的鴨嘴密封裝置。鴨嘴密封裝置操作如下：
?。?）進樣時按下導針管，此時鴨嘴密封裝置松開，將注射針頭插入色譜柱。
?。?）針頭插入預定位置后，松開導針管，使鴨嘴處于密封狀態(tài)。
?。?）迅速將樣品壓入柱內，立即抽出注射器。幾秒后可開始進樣口和柱箱的升溫程序。
3、冷柱上進樣不用襯管，采用保留間隙管。
二、預柱：
對于揮發(fā)性組分，冷柱上進樣和不分流進樣都采用溶劑效應對溶質實現(xiàn)再富集。通過在色譜柱前面連接一段短的預柱（連接在分析柱前的無液相涂層的空柱子），避免了色譜柱溢流而造成的樣品譜帶展寬。
三、冷柱上進樣優(yōu)點：
1、消除了進樣口對樣品的歧視效應，包括注射針頭的歧視效應。
2、避免了樣品的分解。
3、避免了氣化室死體積對樣品的稀釋和擴散。
4、樣品進入色譜柱時處于低溫，很容易實現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。
5、峰形尖銳。
6、冷柱上進樣的準確度是所有進樣方式中最高的。在需要高分析準確度和精密度時，冷柱上進樣是應當選擇的進樣方式。
四、冷柱上進樣缺點：
1、與分流－不分流進樣相比，冷柱上進樣的進樣體積小，大的進樣量容易造成柱超載。
2、操作復雜，對初始溫度、溶劑種類和進樣速度等要求較嚴格，且需要特殊注射器。
3、容易有大量不揮發(fā)樣品結在色譜柱進口端，造成色譜柱污染，樣品記憶效應較為明顯。
4、在溶劑峰前面流出的組分很難實現(xiàn)聚焦，測定較困難。
五、冷柱上進樣應用：
適用于熱不穩(wěn)定化合物分析和痕量分析。
高效氣相色譜儀的不分流進樣并不是絕對不分流，而是分流與不分流相結合。不分流進樣的操作參數(shù)有進樣口溫度、載氣流速、進樣量、進樣速度、溶劑和柱溫等。
一、進樣口溫度：
進樣口溫度可以比分流進樣時稍低些，因為不分流進樣時樣品在氣化室的滯留時間長，氣化速度稍慢些不會影響分離結果。進樣口溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化，否則過低的進樣口溫度會造成高沸點組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當然，過高的進樣口溫度會造成樣品分解。因此要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進樣口溫度。當改變進樣口溫度后，必須重新優(yōu)化設置瞬間不分流時間。
二、載氣流速：
從減小初始譜帶寬度的角度考慮，不分流進樣的載氣流速應高些，其上限應以保證分離度為準。分流出口的流量（開啟分流閥后）一般為30～60mL/min。只要開啟分流閥的時間設置正確，分流出口的流量在此范圍內變化對分析結果的影響很小。
三、進樣量和進樣速度：
進樣量一般不超過2μL。進樣量大時應選用容積大的襯管。
進樣速度應快些，可以用自動進樣器進樣。若采用手動進樣，進樣速度的重現(xiàn)性會影響分析結果。
四、溶劑：
不分流進樣對溶劑的要求比較嚴格。
1、進樣口溫度、初始柱溫、瞬間不分流時間和進樣體積都與溶劑沸點有關。一般來說，使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利，因為溶劑沸點高時容易實現(xiàn)溶劑聚焦，且可使用較高的初始柱溫，還可降低進樣器針尖歧視和氣化室壓力的突變。
2、溶劑極性一定要與樣品極性相匹配，保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰，否則早流出的組分峰會被溶劑的大峰掩蓋。同時溶劑要與固定相匹配，才能實現(xiàn)有效的溶劑聚焦。
五、柱溫：
初始柱溫盡可能低些，可以低于溶劑沸點10～20℃。
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器（FID）的日常維護包括氫火焰離子化檢測器使用注意事項和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測器使用注意事項：
1、盡量采用高純氣源，空氣必須經過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經過嚴格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長期使用會使噴嘴堵塞，而造成火焰不穩(wěn)和基線不準等故障，實際操作過程中應經常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測器的清洗：
當檢測器玷污不太嚴重時，F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，然后通載氣，將檢測器恒溫箱升至120℃以上，再從進樣口注入20uL左右的蒸餾水，接著用幾十微升丙酮溶劑進行清洗，并在此溫度下保持1～2h，檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想，則再洗一次或卸下清洗（注意：更換色譜柱，必須先切斷氫氣源）。
當檢測器玷污比較嚴重時，必須卸下FID進行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的，則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的，則可將噴嘴和電極等一起先小心用300～400號細砂紙磨光，然后用適當溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超聲波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個部件要用鑷子取出，勿用手摸。各部件烘干后，在裝配時要小心，否則會再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min，再點火升高檢測室的溫度。實際操作過程中，先在120℃下保持數(shù)小時后，再升至工作溫度。
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