在進行氧含量分析尤其是微量氧分析時,由于空氣中氧含量高達21%O2,故而如果處理不當極易造成對樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。其主要原因是氧分析儀操作不當造成。以下僅談幾點影響氧分析儀測定的因素。
1、泄漏。
氧分析儀在初次啟用前必須嚴格檢漏。氧分析儀只有在嚴密不漏的前提下才能獲得準確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點,焊點,閥門等處的不嚴密,將會導致空氣中的氧反滲進入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2、污染。
在重新使用氧分析儀時,首先須注意在連接氧分析儀的取樣管路時是否漏入空氣,并且必須認真將漏入氧分析儀的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過氧分析儀的傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化氧分析儀管道。
3、管道材質(zhì)的選擇。
氧分析儀管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。氧分析儀通常選用銅管或不銹鋼管,對超微量分析(指<0、1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管。
4、氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈。
氧分析儀微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此,應盡可能簡化氧分析儀氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至氧分析儀進口的管線上增加易造成污染的凈化設備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準確。
氧氣分析儀具有測量快速、準確、高精度的特點,它采用了先進的燃料池傳感器測量氧含量。由于傳感器完全密封,所以傳感器是免維護的。通常使用壽命可達三到五年。
是老一代微氧儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。并且與先進的單片機技術,流量控制,溫度補償,壓力控制系統(tǒng)想結(jié)合,使之具有更好的人機操作平臺和廣泛的使用性能。
儀器采用獨特的過壓保護裝置,當氣體流量突然增大的時候,過壓保護動作,氣體進入傳感器的通道被切斷,從而很好的保護了傳感器避免過壓損壞。
同時由于該儀器設計時采針閥可將傳感器在不使用的條件下密封,防止傳感器在空氣中消耗并且可以達到對進樣管路進行吹掃,以達到清掃進樣管路的目的,更使它在快速、大量分析作業(yè)眾發(fā)揮重要作用。
儀器工作原理:
氧氣分析儀采用完全密封的燃料池氧傳感器是當前國際上zui先進的測氧方法之一。
燃料池氧傳感器是由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH的溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽極鉛被氧化。
O2+2H2O+4e4OH
2Pb+4OH2Pb(OH)2+4e
KOH溶液與外界有一層高分子薄膜隔開,樣氣不直接進入傳感器,因而溶液與鉛電極不需定期清洗或更換。
樣氣中的氧分子通過高分子薄膜擴散到氧電極中進行電化學反應,電化學反應中產(chǎn)生的電流決定于擴散到氧電極的氧分子數(shù),而氧的擴散速率又正比于樣氣中的氧含量;
這樣,該傳感器輸出信號大小只與樣氣中的氧含量相關,而與通過傳感器的氣體總量無關。通過外部電路的連接,反應中的電荷轉(zhuǎn)移即電流的大小與參加反應的氧成正比例關系。
采用此方法進行測氧,可以不受被測氣體中還原性氣體的影響,免去了許多的樣氣處理系統(tǒng)。它比老式“金網(wǎng)-鉛”原電池測氧更快速,不需要漫長的開機吹除過程;
“金網(wǎng)-鉛”原電池樣氣直接進入溶液中,導致儀器的維護量很大,而燃料電池法樣氣不直接進入溶液中;
傳感器可以非常穩(wěn)定可靠的工作很長時間。事實上,燃料電池氧傳感器是完全免維護的。
在進行氧含量分析尤其是微量氧分析時,由于空氣中氧含量高達21%氧氣,而如果處理不當極易對樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不準確。其主要原因是氧氣分析儀操作不當以致。以下幾點影響測定的因素:
1.氧氣分析儀氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈
微量分析要求必需有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣以致的污染。因此,應盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設備,防止溶解氧逸出以致污染,更需避免在樣氣引出至氧分析儀進口的管線上增加易以致污染的凈化設備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準確。
2.氧氣分析儀的污染
在重新使用氧分析儀時,首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣,并且必需認真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化管道。
3.管道材質(zhì)的選擇
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對超微量分析(指<0.1ppm)則必需用拋光過的不銹鋼管。
4.氧氣分析儀的泄漏問題
氧氣分析儀在初次啟用前必需嚴格檢漏。氧氣分析儀只有在嚴密不漏的前提下才能獲得準確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點,焊點,閥門等處的不嚴密,將會導致空氣中的氧反滲進入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
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