頂空進樣氣相色譜分析是氣相色譜法中一種比較方便又快捷的樣品前處理方法,原理就是將待測樣品置入到一個密閉的容器中,通過加熱使揮發(fā)性樣品從機體中揮發(fā)出來,在氣液兩相中達到平衡,然后直接抽取頂部氣體進行氣相色譜儀分析,最后檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。因為自動頂空進樣器極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯誤和問題。一般講,頂空進樣氣相色譜分析方法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優(yōu)點:
1.準(zhǔn)確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保;
2.高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
3.由于高沸點成分不被導(dǎo)入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率;
4.由于高沸點成分不被導(dǎo)入GC,避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作,并可延長了某些關(guān)鍵部件(如:進樣器、色譜柱、檢測器等)壽命。
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中;
通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
自動頂空進樣器清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
基本原理
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。
固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。
全自動頂空進樣器是綜合國內(nèi)外先進技術(shù),研制推出的功能全面,適應(yīng)性廣,易于操作的全自動頂空進樣器。
本機采用32位ARM處理器,溫度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校準(zhǔn)功能,保證了分析條件的一致性。微機控制,采用7寸觸摸屏,具有65536真色彩顯示,分辨率800X480像素。
全自動頂空進樣器的使用方法如下介紹:
1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3.采用加壓法進樣時,打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進樣。
(注意:調(diào)節(jié)壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調(diào)好后再插上)
使用方法:自動(全自動)頂空進樣器
5、頂空時間及進樣時間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進樣時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
使用方法:自動(全自動)頂空進樣器
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值
特點:
智能全自動頂空進樣器可控制色譜儀實現(xiàn)自動運行,連續(xù)分析,無人值守,zui大程度地發(fā)揮工作效率。
每次進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是HS-120的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了完全的進樣系統(tǒng)惰性。
從樣品到儀器進樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
微機控制,采用7寸觸摸屏,具有65536真色彩顯示,分辨率800X480像素
可顯示或設(shè)置:方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等。
本機取樣機構(gòu),采用多維機器人傳動結(jié)構(gòu),模塊化設(shè)計,方便拆裝。
32位ARM處理器,溫度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校準(zhǔn)功能,保證了分析條件的一致性。
本機自身可存貯多套方法文件,每個方法文件可以設(shè)置不同的分析條件,方便操作者隨時調(diào)取使用。