直讀光譜儀，英文名為OES（Optical Emission Spectrometer），即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后，由于歐洲重建，市場對鋼鐵檢測有巨大的需求，也促進(jìn)了相關(guān)檢測儀器的發(fā)展。
目前常用的光源有以下兩種：一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源，其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用，一類是等離子體光源居多，在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式：
1. 高能預(yù)火花放電最大電流可達(dá)150安和燃燒時間為150微秒，這樣使試樣中燃燒斑點(diǎn)內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻，由此來消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng)。
2.火花型放電對大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍，但對痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時應(yīng)盡量滿足以下要求：
1.高靈敏度，隨著樣品中元素濃度微小變化，其檢出的信號有較大的變化；
2.低檢出限，能對微量及痕量成分進(jìn)行檢驗(yàn)；
3.良好的穩(wěn)定性，試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)，使結(jié)果具有較高的精密度：
4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大)；
5. 分析速度快，預(yù)燃時間短；
6.構(gòu)造簡單，容易操作，安全；
7.自吸收效應(yīng)小，校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬。
光源激發(fā)條件的選擇，要根據(jù)分析對象經(jīng)過試驗(yàn)來決定。 對于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時間是不一樣的，這主要取決于試樣在火花放電時的蒸發(fā)過程，它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外，還與試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關(guān)。
直讀光譜儀的耗材該如何選擇呢，小編下面就為您整理一下，希望能幫到您！
1、為什么直讀光譜儀激發(fā)樣品時需要高純氬氣保護(hù)?
(1)氬氣的電離電位較低，易于形成等離子區(qū);
(2)氬氣為惰性氣體，不會與樣品金屬蒸氣反應(yīng);
(3)氬氣能夠傳輸真空紫外光譜(并非真空下的光譜，而是波長在10-200nm之間的光譜)，如C、P、S等，不會影響紫外及真空紫外區(qū)域元素的測定;
(4)氬氣為原子狀態(tài)氣體，譜線簡單，不宜形成譜線干擾;
(5)氬氣的背景輻射低;自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難，一般而言，首先是看氬氣供應(yīng)商的資質(zhì)，其次，為保證氬氣純度，可配置氬氣凈化器。若要對氬氣精確檢驗(yàn)，須采購特定的氬氣純度測定儀。
當(dāng)然還有一種簡單方法，因直讀光譜儀對氬氣的純度要求很高，可以用直讀光譜儀試用下，若能夠正常激發(fā)，打出來的點(diǎn)無異常，且數(shù)據(jù)穩(wěn)定，一般來說就可正常使用。為避免出現(xiàn)霧狀白點(diǎn)，建議配置氬氣凈化器。
2、直讀光譜儀如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)?？貥幽軌驕p少曲線漂移，儀器波動，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測定樣品時一定要使用控樣校正。
控樣應(yīng)該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近。
《校正標(biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》(張存貴郝艷峰)一文報道：通過實(shí)驗(yàn)對比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準(zhǔn)確性更好，因而建議有實(shí)力的廠家，*是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。
直讀光譜儀即原子發(fā)射光譜儀，根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理,光譜儀可以分為兩大類:經(jīng)典光譜儀和新型光譜儀，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于鑄造，鋼鐵，金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢，質(zhì)檢等單位。
不當(dāng)?shù)牟僮鲿绊懡Y(jié)果錯誤，通過一些總結(jié)，今天來介紹下影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的7個因素：
1、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內(nèi)的空氣，減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因?yàn)榭諝庵械难鯕?、水蒸氣在遠(yuǎn)紫外區(qū)具有強(qiáng)烈的吸收帶，對分析結(jié)果造成很大的影響，且不利于激發(fā)穩(wěn)定，形成或加強(qiáng)擴(kuò)散放電，激發(fā)時產(chǎn)生白點(diǎn)。另外，樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成分子化合物，從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達(dá)到99.999％以上。另外，氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響，它決定氬氣對放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當(dāng)，過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)；氬氣流量過大，一是造成不必要的浪費(fèi)。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當(dāng)。據(jù)實(shí)踐證明，氬氣的壓力和流量，應(yīng)根據(jù)不同材質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，對中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的氬氣壓力應(yīng)達(dá)到0.5—1.5MPa，動態(tài)氬的流量為12～20個讀數(shù)，靜態(tài)氬的流量為3～5個讀數(shù)。
2、狹縫
光譜儀采用了一個復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度，濕度，機(jī)械振動，以及大氣壓的變化，都會使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質(zhì)的折射率，從而使譜線發(fā)生偏移，濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大，而且會對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用，降底了儀器透光率，濕度一般應(yīng)控制在55%-60%以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數(shù)，使角色散率發(fā)生變化，產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能完全對準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫，從而影響分析結(jié)果。因此光學(xué)系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次，若室內(nèi)溫度控制恒定．即使天氣變化不大，每周也要調(diào)整狹縫二次。
3、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡，特別是通向空氣室的透鏡，由于試樣激發(fā)時吹氬，使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此要經(jīng)常清洗，一般一周兩次，使其保持清潔，保證所有光線通過透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。特別提醒的是，清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣，等強(qiáng)度穩(wěn)定后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作，否則對分析質(zhì)量造成影響。
4、激發(fā)臺
清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面，主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100—200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離，必須按極距要求調(diào)整好，如果與激發(fā)面的距離太大，試樣不易激發(fā)，如果電極與激發(fā)面的距離太小，曝光時放電電流太大，以至于與儀器各參數(shù)不相匹配，使測定結(jié)果與實(shí)際結(jié)果之間有差異，影響測定的準(zhǔn)確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確，清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。
5、工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線繪制成后，經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如：透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等，均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置，經(jīng)過一段時間后，曲線可能漂移到B的位置．為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置．為此必須對工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn)：
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻，制樣要仔細(xì)，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確，樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定，一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
6、控制試樣
在實(shí)際工作中，由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異，常常使工作曲線發(fā)生變化，通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài)，而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響，常常應(yīng)使用一個與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣，來控制分析結(jié)果，控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi)，并與分析試樣的含量越接近越好。同時，控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠，成份分布均勻，外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
7、樣品
光譜分析結(jié)果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好，以及操作錯誤引起的誤差，都會給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)整個試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺，以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染，磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品激發(fā)時激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1／2處，該處化學(xué)成份比較均勻，結(jié)果具有代表性，測定準(zhǔn)確度高。
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