光譜儀用于定性分析方法是比較多的,那么具體有哪幾種類型呢?今天小編就來介紹一下光譜儀用于定性分析的方法有哪些,希望可以幫助到大家。
光譜儀用于定性分析的方法:
1、比較光譜分析法:
這種方法應(yīng)用比較廣泛,它包括標(biāo)準(zhǔn)試樣比較法和鐵譜比較法。標(biāo)準(zhǔn)樣品比較法一般適用于單項(xiàng)定性分析及有限分析。鐵譜比較法它不但可以做單項(xiàng)測(cè)定還便于做全分析。
2、譜線波長(zhǎng)測(cè)量法:
光譜分析儀器利用譜線波長(zhǎng)測(cè)量法進(jìn)行定性分析是先測(cè)出某一譜線的波長(zhǎng),再查表確定存在的元素,這種方法在日常分析中很少使用,一般只是在編制譜圖或者做仲裁分析時(shí)才用。
一般來講光譜儀定性分析可以分析元素周期表上的70幾個(gè)元素,但由于受到儀器和光源條件的限制有些元素如非金屬及鹵族元素等則需要在特殊的條件下才能測(cè)定。
光譜儀器定性分析的樣品可以是多種多樣的,所以光譜定性采用的方法各不相同,對(duì)于易導(dǎo)電的金屬試樣可以將試樣本身作為電極直接用直流電孤或交流電孤光源分析。有時(shí)為了不損壞試樣也可以采用火花和激光顯微光源分析。對(duì)于有機(jī)物一般先進(jìn)行化學(xué)處理,使之轉(zhuǎn)化成溶液用溶液殘?jiān)y(cè)定,也可以灼燒、灰化將試樣處理成均勻的粉末裝在碳電極孔中用直流電孤或交流電孤光源分析測(cè)定。
光譜儀定性分析的特點(diǎn)是方法簡(jiǎn)單、速度快、需要樣品量少并且任何形式的樣品都可以分析。對(duì)于大部份元素都有比較高的靈敏度。光譜定性分析可以分析試樣中一個(gè)或幾個(gè)指定元素,也可以全分析試樣中所有可能存在的元素。根據(jù)靈敏線的強(qiáng)弱來判斷它們?cè)谠嚇又械拇笾潞?。光譜定性分析只能給出試樣中存在元素、的粗略含量范圍,如大量、少量,還是微量。要想得到元素的正確含量就必須做光譜定量分析。
原子吸收光譜儀維護(hù)與保養(yǎng)主要從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)四個(gè)方面著手,具體的操作如下:
1、光源
空心陰極燈應(yīng)在允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的使用壽命;但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。
光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤(rùn)滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。
2、原子化系統(tǒng)
每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞.若堵塞一旦發(fā)生,會(huì)造成溶液提升量下降,吸光度值減小.若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤(rùn)滑,以保證升降靈活.空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
3、光學(xué)系統(tǒng)
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、氣路系統(tǒng)
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長(zhǎng)了容易老化,所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當(dāng)儀器測(cè)定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,最后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。
拆解便攜式光纖光譜儀的過程,不同部件分別起到什么作用呢,下面維庫(kù)小編就帶你一起來看下。
便攜式光纖光譜儀廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、機(jī)械、金屬加工、汽車制造、有色、航空航天、兵器、化工等領(lǐng)域的生產(chǎn)過程控制,中心實(shí)驗(yàn)室成品檢驗(yàn)等,可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多種金屬及其合金樣品分析。
便攜式光纖光譜儀可對(duì)片狀、塊狀以及棒狀的固體樣品中的非金屬元素(C、P、S、B等)以及金屬元素進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。
便攜式光纖光譜儀詳細(xì)操作:
1、拆機(jī)
(1)打開激發(fā)臺(tái)門,取下防護(hù)板。然后擰松緊固電極的黑色旋鈕,將電極壓下去或t者小心取出。
(2)擰松激發(fā)臺(tái)的兩個(gè)固定螺絲,將激發(fā)臺(tái)與光路接口部分小心拔開。
(3)取出石英杯及兩個(gè)O型環(huán),用酒精、脫脂棉或醫(yī)用紗布將激發(fā)臺(tái)、石英杯、電極底座、O型環(huán)、電極依次擦干凈。如果激發(fā)臺(tái)里臟得厲害,可以先用吸塵器吸,然后再擦。
(4)將石英杯、O型環(huán)放回原處,.固定好激發(fā)臺(tái)。
(5)將電極裝回原處,用電極量規(guī)調(diào)整好電極與激發(fā)臺(tái)面的距離。
(6)擰緊緊固電極的黑色旋鈕。
2、擦透鏡
(1)按清理激發(fā)臺(tái)火花室的操作將激發(fā)臺(tái)取出,將激發(fā)臺(tái)檔板里側(cè)的光路開關(guān)由開的位置(Open)用手完全撥到關(guān)的位置(Close)。
(2)將激發(fā)臺(tái)檔板內(nèi)側(cè)透鏡的加熱xian卡子小心用手取下
(3)用手小心將光路部分向外拔出。不要過分彎曲附在光路通道上的細(xì)銅管。(必須小)心,緩慢)。
(4)擰松透鏡底部的兩個(gè)固定黃銅螺絲,以便松開鎖緊夾。
(5)順時(shí)針方向?qū)⒓t色刻花球形柄擰幾扣,能看到將透鏡頂出來,然后將透鏡底座的兩個(gè)開口部分與夾頭黃銅螺絲對(duì)齊,大約轉(zhuǎn)動(dòng)1/8圈,小心取出透鏡(帶底座),同時(shí)在取透鏡時(shí)還要小心不要被燙到。用綢布蘸取酒精小心擦拭,注意不要用硬物擦傷碰透鏡。
(6)擦完透鏡后,先將透鏡裝回原位,注意將透鏡底座的兩個(gè)開口部分對(duì)準(zhǔn)黃銅螺絲,并且紅色的球形柄要反時(shí)針擰幾扣,使它的螺絲頭面低于透鏡底座或保持在同一平面,否則透鏡裝不合適。
(7)裝上透鏡后,將透鏡底座的兩個(gè)開口位置與黃色螺絲錯(cuò)開位置,并擰緊黃色螺絲夾頭,此時(shí)透鏡的位置與先前取下的透鏡加熱導(dǎo)線卡子是比較垂直的。
(8)把光路開關(guān)由關(guān)Close完全撥到開Open的位置,然后把光路部分小心裝上。
(9)按順序?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)及火花室部分裝好。最后別忘記用量規(guī)調(diào)整電極的距離,當(dāng)透鏡清理干凈后,別再用手指觸及他的表面。
便攜式光纖光譜儀主要特點(diǎn):
強(qiáng)大的電池功能以及模塊化設(shè)計(jì)適合各種復(fù)雜環(huán)境的檢測(cè)
便攜式光纖光譜儀出現(xiàn)排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。
一般這種情況需要更換排氣管,并定期對(duì)排氣管路進(jìn)行吹掃。
便攜式光纖光譜儀有時(shí)候會(huì)出現(xiàn)真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障。這個(gè)時(shí)候需要先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動(dòng)啟動(dòng)真空泵,有時(shí)需停頓一下,再試。
有時(shí)候也會(huì)出現(xiàn)真空值下降快的情況,我們需要真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。
一般情況下光譜儀光強(qiáng)值下降,原因一般多為透鏡臟,或者入射狹縫污染和光纖老化,這個(gè)時(shí)候需要我們擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。
便攜式光纖光譜儀P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。需要我們檢查真空泵及清洗鏡片。