旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu):
蒸餾燒瓶可是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。
使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀原理旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子控制,使燒瓶在比較適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。
蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。
此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的注意事項:
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干、
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂、
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒、
4、RE-52B必須使(19)擰入保險孔內(nèi)保險,以免損壞燒瓶、
5、如真空抽不上來需檢查
?。?)各接頭,接口是否密封
?。?)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
?。?)真空泵及其皮管是否漏氣
?。?)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中,如果遇到真空抽不上的情況,該如何處理呢?我們需先了解可能的原因有哪些:
1、真空油泵能力下降。
2、真空皮管,接頭松動,真空表具泄漏。
3、容器內(nèi)有溶劑,受飽和噴射器壓限制。
4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒有任何溶劑的情況下,關(guān)斷所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針應(yīng)不動,表示氣密性良好,反之見右。
5、放料閥、壓控閥內(nèi)有雜物。
6、玻璃絲棉夾芯板破損。
解決方法:
1、真空油泵換油(水),清洗檢修。
2、沿真空管路逐段檢測、排除。
3、放空溶劑,空瓶試。
4、重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。更新失效密封圈。
5、清洗。
6、更新或修復(fù)。
1、準(zhǔn)備好內(nèi)孔直徑約8毫米的白色乳膠管一根,長度大約1500毫米,另外準(zhǔn)備好長度約80毫米的,規(guī)格同前的2只乳膠管,抽真空專用;準(zhǔn)備好銅材質(zhì)的三通一只備用;SHZ-D(III)循環(huán)水真空泵一臺,真空泵的水箱一定要注滿水,加水以淹沒真空泵的機頭為準(zhǔn)。
2、首先我們把準(zhǔn)備好的長度約80毫米的乳膠管分別連接三通的兩端,連接好之后;我們找到循環(huán)水真空泵的?抽氣口,抽氣口的識別是:抽I?和抽II,就把連接好乳膠管的三通的兩端,分別聯(lián)上抽I和抽II;
3、準(zhǔn)備直徑約10毫米,長度約1000毫米軟管2只,直徑約14的卡環(huán)四個;找到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷凝器的進水口,和出水口;首先我們把軟管先連接低溫冷卻液的出水口,軟管的另一端連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的進水口,進水口識別方法:仔細(xì)觀察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分別向兩邊觀察,一直找到和外部聯(lián)通的口,就找到了進,出水口;通常位于下面的就是進水口,位于上面的就是出水口。我們用另外一個軟管子,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的出水口,軟管的另一端連接低溫冷卻循環(huán)泵的進水口,(進,出液口通常有標(biāo)示)。打開低溫冷卻液循環(huán)泵的加液口蓋子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷卻液加入冷卻槽。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循?環(huán)。
4、裝上旋轉(zhuǎn)瓶并用夾子固定好,如果有防濺接頭先接上,在裝上旋轉(zhuǎn)瓶,注意用真空硅脂涂下接口處。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。
5、調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴加熱溫度。
6、蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
7、停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。