離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜儀主要包括輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等4個部分。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
1)輸液系統(tǒng):作用是使流動相以相對穩(wěn)定的流量或壓力通過流路系統(tǒng)。
2)進樣系統(tǒng):基本要求是耐高壓、耐腐蝕、重復(fù)性好、操作方便。
3)分離系統(tǒng):分離機理主要是離子交換,基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換,不同的離子因與交換劑的親和力不同而被分離。
4)分離系統(tǒng):主要有電導(dǎo)檢測器,紫外可見光檢測器,安培檢測器,熒光檢測器等。
a)抑制器、電導(dǎo)檢測器
b)色譜-質(zhì)譜連用等技術(shù)
通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
1.離子交換色譜:離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無機陰、陽離子的分離。
2.離子排斥色譜:離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。
3.離子對色譜:離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜儀主要是利用離子交換來進行分離的, 分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測,如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用離子色譜儀,能夠準確的檢測出樣品中的陰、陽離子,從而對數(shù)據(jù)進行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。同時,隨著經(jīng)濟和技術(shù)的不斷進步,離子色譜儀也開始應(yīng)用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測和分析,為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān),也作為高新的技術(shù)手段,受到國內(nèi)許多廠家的青睞。
據(jù)了解,目前,離子色譜儀不僅使用于以上領(lǐng)域,還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。在離子色譜儀的檢測數(shù)據(jù)中:常見的離子有:
陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
作為專業(yè)檢測離子的儀器,離子色譜儀在陰離子分離方面,較其他的儀器更有優(yōu)勢,只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi),20min左右,通過離子色譜儀檢測和分析,能夠準確的得到7個常見離子的測定結(jié)果。
抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小靈敏度下降、和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小。
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高。
在化學抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一只新的抑制器。
3、漏液。
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。