氣相色譜儀FID的適應(yīng)范圍和選用
1、特別適合于有機(jī)化合物的常量到痕量分析,是目前環(huán)保領(lǐng)域中,空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測(cè)到的可以手段。FID是目前氣相色譜儀必配的檢測(cè)器之一。
2、常用氣相色譜儀GC檢測(cè)器中,唯一能進(jìn)水檢測(cè)器。
3、因響應(yīng)時(shí)間用ms計(jì),不會(huì)降低毛細(xì)管柱分析高分辨率帶來的好處,比較適合配合各種類型的毛細(xì)管柱分析。
4、抗污染能力強(qiáng),針對(duì)不同分析樣品的含量,要求載氣的純度、流量波動(dòng)、色譜柱流失、溫度的穩(wěn)定性、樣品的純凈程度相差可達(dá)幾個(gè)量級(jí)。
5、由于氣相色譜儀FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性,在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時(shí),對(duì)于一般的常規(guī)分析,可以不用純化合物校正,簡(jiǎn)化了操作,提高了工作效率。
1、安捷倫氣相色譜儀峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
2、安捷倫氣相色譜儀檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
①TCD檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
?、赥CD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
?、跿CD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
3、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
①載氣流量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
?、谳d氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不開。
?、圯d氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等
氣相色譜儀是各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀,那么,買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢?
一、按需購物,有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰都知道,但是知道歸知道做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級(jí)撥款,就把所有的附件都買來,這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了,可是訂購色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了,結(jié)果用不著放在倉庫里睡覺。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件就不要買。
二、按體裁衣,量力而行
目前氣相色譜儀國內(nèi)有許多廠家有中高檔、中低檔產(chǎn)品,國內(nèi)2002年出版的《國產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試,國內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
當(dāng)然如果由于工作的需要,比如需要高靈敏度、高再現(xiàn)性、高可靠性的分析和工藝過程控制,例如需要電子壓力控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、大體積進(jìn)樣、生產(chǎn)線上成年累月地不停機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)等。同時(shí)又有經(jīng)費(fèi)支持,可以選擇國外高檔次的氣相色譜儀。目前世界上幾家著名生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家在國內(nèi)均有銷售機(jī)構(gòu),以其水平相近,各有其特點(diǎn),可以說各有千秋,至于選擇哪一家、哪一個(gè)型號(hào),您就要花點(diǎn)時(shí)間來考查了。