CO2循環(huán)式超臨界萃取裝置用于高壓及合適溫度下進行物質(zhì)萃?。ü腆w或液體），在分離器中改變條件使溶解物質(zhì)解析出以達到分離的目的。
該裝置主要由：
萃取釜、分離釜、CO2高壓泵、夾帶劑泵、制冷系統(tǒng)、CO2貯罐、換熱系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)、流量計、溫度控制系統(tǒng)、安全保護裝置等組成。附屬設(shè)備和系統(tǒng)都能滿足超臨界萃取主系統(tǒng)的需求和流程圖要求。
萃取釜：
配有水夾套循環(huán)加熱系統(tǒng)，溫度可調(diào)，配固、液料用料筒
材質(zhì) 0Cr18Ni9Ti
容積 5L和1L各一套
最高工作壓力 50MPa
分離釜：
配有水夾套循環(huán)加熱系統(tǒng)，溫度可調(diào)
材質(zhì) 0Cr18Ni9Ti
容積 2L和1L各一套
最高工作壓力 30MPa
CO2高壓泵：
流量（三柱塞） 最大排量50L/h變頻可調(diào)
最高工作壓力 50Mpa，泵頭帶冷卻系統(tǒng)
夾帶劑泵：
流量（雙柱塞） 1/4—4L/h 機械調(diào)節(jié)
最高工作壓力 50MPa
制冷系統(tǒng)：
制冷量 5100Kcal/h 風(fēng)冷
溫度控制范圍 -5℃～+5℃ 滿足工藝要求
換熱系統(tǒng)：
材質(zhì) 0Cr18Ni9Ti
規(guī)格 Φ6×1盤管
最高工作壓力 50MPa
配水夾套循環(huán)加熱系統(tǒng)，溫度可調(diào)
凈化系統(tǒng)：
材質(zhì) 0Cr18Ni9Ti
最高工作壓力 50MPa
CO2貯罐：
材質(zhì) 0Cr18Ni9Ti
容積 4L
最高工作壓力 16MPa
流量計：
規(guī)格 金屬管浮子流量計數(shù)顯遠傳
分別顯示瞬時和累積流量
溫度控制系統(tǒng)：
控制范圍 室溫~85℃可調(diào)（水浴）
動態(tài)控溫精度 ±1℃ 數(shù)顯雙屏
安全保護裝置：
1．高壓泵出口配電接點壓力表、設(shè)定工作壓力、超壓自動停泵保護。
2．萃取釜、分離釜、高壓泵，根據(jù)最高工作壓力，分別配安全閥，超壓自動泄壓。
管路：
閥門、管件 DW6
接觸流體的容器、閥門、管件、管線均采用0Cr18Ni9Ti不銹鋼制作。閥門的閥桿經(jīng)特殊熱處理，堅久耐用。
儀器特點：
1．萃取釜壓環(huán)快速打開，O型圈為進口，使用周期4個月以上。
2．CO2循環(huán)使用。
其它：
1．電源： 三相五線制 380V/50HZ 16Kw
2．CO2： 食品級≥99.5%，單瓶凈重≥22Kg 用戶自
3．安裝尺寸：3000×1500×1800m/m，外加操作空間。
超臨界流體萃取技術(shù)以CO2作為溶媒,其優(yōu)點:
1、CO2的超臨界狀態(tài)容易實現(xiàn)。
2、對食品和藥品無毒性污染。
3、有防止細菌活動的作用。
4、不易燃燒，化學(xué)穩(wěn)定性好。
5、價格低廉,經(jīng)濟性好。
超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用
1.醫(yī)藥品行業(yè)(中藥有效成份的提取、藥品原料的濃縮與精制、脂質(zhì)混合物的濃縮與精制、有機溶劑的脫除)
2.食品和發(fā)酵行業(yè)(菌體生成物的分離;香精香料的提取;動植物脂肪和脂溶性成份的提取;植物堿的提取;食用色素的提取;脫吳脫色、脫酸、和脫除有機溶劑;有害有毒物質(zhì)的脫除。)
3.化妝品行業(yè)(精油、香料的提取;精油、香料的精制。)
4.石油行業(yè)(石油殘渣油的脫瀝;潤滑油的再生; 巖芯的洗油; )
5.化工行業(yè)(烴的分離;有機合成原料的分離; 共沸混合物的分離;反應(yīng)原料的回收。)
6.環(huán)境保護行業(yè)(原料、泥土和放射廢水中有害重金屬離子的清除;精密清洗。)
超臨界萃取技術(shù)是現(xiàn)代化工分離技術(shù)的較新學(xué)科,是目前國際上興起的一種先進的分離工藝。超臨界萃取是指在一定的壓力、 合適的溫度下,在萃取缸中,溶劑與被萃取物充分接觸,溶質(zhì)擴散到溶劑中,再在分離器中改變工作條件,使溶解物質(zhì)析出,以達到分離的目的。
固相萃取裝置(SPE)是一個包括液相和固相的物理萃取過程。
在萃取過程中，固相對分析物的吸附力大于樣品母液，當樣品通過SPE柱時，分析物被吸附在固體表面；
其它組分則隨樣品母液通過柱子，最后用適當?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛怼?/p>
SPE的應(yīng)用十分廣泛，如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質(zhì)的分析；
牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控；
果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物。
果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素和臨床藥物分析等。
固相萃取裝置的操作程序分為如下幾步：
1.活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標化合物的干擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時；
可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當pH值，并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
2.上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓的方法使樣品進入吸附劑。
3.洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑，目標化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉；
然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來，加以收集。
淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
固相萃取裝置就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離；
然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。
固相萃取作為樣品前處理技術(shù)，在實驗室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標的物提純，有效的將標的物于干擾組分分離；
大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。
固相萃取裝置原理
在過去的二十多年中，固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個強有力工具出現(xiàn)了。
從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離，吸附劑萃取在制藥、精細化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。
在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。
當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床；
通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中較為通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上（依靠吸附劑對溶劑的相對吸附）。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。
保留是三個因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。
所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
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