1、PSA變壓吸附制氮。
利用氮氣與其它氣體分子在分子篩中的吸附能力差異,形成濃度差異的積累,在分子篩柱末端產(chǎn)出高純度氮氣。同時利用兩根分子篩柱,一根吸附的同時引出一部分產(chǎn)品氣為另一根解析,實現(xiàn)分子篩在線再生,整體表現(xiàn)即為儀器持續(xù)輸出高純氮氣。這類發(fā)生器可根據(jù)需要,調(diào)節(jié)氮氣的純度和流量,最高可生產(chǎn)99、999%的氮氣產(chǎn)品,流量可從幾百毫升到幾十升到幾立方每分鐘,純度大小配置靈活,可根據(jù)每個需求具體定制。
2、電化學(xué)法制氮。
在氫氣電解池的陰極(產(chǎn)氫氣一側(cè))通入高壓空氣,在催化劑作用下,氫氣和氧氣形成微觀燃料電池,完成氧化還原反應(yīng)生產(chǎn)水,宏觀上表現(xiàn)即為空氣中的氧氣被除去,剩余氮氣。這種方法可以產(chǎn)出最高99、995%的氮氣,但有幾個明顯的缺陷:一需用到高濃度氫氧化鉀溶液做電解液,這種強堿溶液與氣體直接接觸,對氣體質(zhì)量有潛在影響,并有隨氣路輸出的可能性;二單位成本高,比如標(biāo)稱產(chǎn)氮300ml/min,實際穩(wěn)定使用150ml/min,不適合做大流量氮氣發(fā)生器;三反應(yīng)過程只去除了空氣中的氧氣,其它雜質(zhì)氣體并沒有涉及,并且反應(yīng)過程對電解池制作技術(shù)要求很高,不合適的電解池制作技術(shù)會造成氮氣純度數(shù)量級的降低。這類氮氣發(fā)生器作為一種小流量氮氣來源,總費用不過幾千元,常被用于色譜載氣和小容量保護,是一種低成本的解決方案;
3、膜分離制氮。
高壓空氣通過中空纖維膜組件,氮氣分子和氧氣分子的擴散速度差別積累,在膜組件輸出端形成高純度的氮氣,最終形成的產(chǎn)品氣純度最高可達99%,氣體流量>5000ml/min,并且可以累加使用,不影響產(chǎn)品質(zhì)量,在不考慮其它限制條件的情況下,氣體裝置可以無限擴充。這種制氮方法膜分離制氮在工業(yè)上有不少的應(yīng)用,在實驗室主要用于對氣體純度要求不特別高的吹掃、保護、對氧氣的置換等。這類發(fā)生器的主要優(yōu)點是流量大,實驗室級別產(chǎn)品一般在50L/min上下,并可隨意擴充,同時壽命長,膜組件作為核心部件,在空氣源穩(wěn)定的情況下,壽命可達10年,且維護成本極低;缺點是氮氣純度不能達到高純級,膜組件目前均為進口,國內(nèi)不能提供,成本較高,儀器價格也相對高。
電化學(xué)分離法和物理吸附法(需“加液”)概況:
采用電化學(xué)分離法和物理吸附法的高純氮氣發(fā)生器可以制取純氮、氧氣等氣體。它利用恒定電位電解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作為兩電極的分隔板,多孔氣體擴散型氧電極為陰極,鎳網(wǎng)為陽極,且電極安裝是采用硬支撐結(jié)構(gòu)。
該發(fā)生器可在氮、氧氣室壓差(1MPa)下穩(wěn)定工作,可避免陰極氫析出,保證產(chǎn)生氣體的純度氮。
具體制取氮氣的方法是以空氣為原料將氣體送入有電解液的電解槽,在兩電極間加上電壓≤1.5V的直流電,此時在槽內(nèi)空氣中氧氣被吸收而獲得氮氣。
其電解液采用“強制循環(huán)方式”,由電磁泵帶動電解液在液路中循環(huán),提高了電解效率。
采用這種原理產(chǎn)生的氮氣存在的問題很多。主要的問題有:
1.加KOH液體(水)的高純氮氣發(fā)生器所產(chǎn)生的氮氣中含水量高且?guī)в幸欢ǜg性,容易造成色譜儀調(diào)試不穩(wěn)定,一旦長時間使用該氮氣必然造成色譜柱柱效降低。
2.利用該原理產(chǎn)生的氮氣如果長時間在常壓(標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)條件下使用,會造成嚴(yán)重的返液(回液)現(xiàn)象。為了防止返液,廠家設(shè)計了各種裝置來嘗試解決這個問題,但是均不能解決根本性的問題。
畢竟它還是要加液的,一旦防返液的裝置出現(xiàn)故障就會造成氣路及色譜柱報廢,嚴(yán)重的甚至可能導(dǎo)致氣相色譜儀全部報廢。
3.氮氣純度偏低,對色譜儀的熱導(dǎo)檢測器的熱敏元件會造成氧化,時間一久熱導(dǎo)檢測器的靈敏度降低。
鑒于存在以上三點的問題,很多色譜儀廠家、儀器經(jīng)銷商及維修人員均不建議使用該種原理產(chǎn)生高純氮氣發(fā)生器來做氣相色譜儀載氣。
采用中空纖維膜法(無需“加液”):
兩種或兩種以上的氣體混合通過高分子膜時,由于各種氣體在膜中的溶解度和擴散系數(shù)的差異,導(dǎo)致不同氣體在膜中相對滲透速率有所不同。根據(jù)這一特性,可將氣體分為“快氣”和“慢氣”。
當(dāng)混合氣體在驅(qū)動力-膜兩側(cè)壓差的作用下,滲透速率相對較快的氣體和水、氧、二氧化碳等透過膜后在膜滲透側(cè)被富集,而滲透速率相對較慢的氣體如氮氣、一氧化碳、氬氣等則在滯留側(cè)被富集,從而達到混合氣體分離之目的。
當(dāng)以加壓凈化空氣為氣源時,氮氣等惰性氣體被富集成高純度供生產(chǎn)應(yīng)用,由滲透側(cè)排空的為富氧空氣。氮膜系統(tǒng)可將廉價的空氣中氮從78%提高到95%以上,高可得到99.9%的純氮。
該高純氮氣發(fā)生器可以用于氣相色譜儀做載氣,分析組分成分要求不高的行業(yè)。
采用氣相色譜分離技術(shù)(無需“加液”):
這是一種新型的空氣分離方法,它以壓縮空氣為原料,合成分子篩為吸附劑,采用氣相色譜柱吸附流程,在常溫壓力下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴散速度不同,把氧和氮加以分離,氮氣的純度和產(chǎn)氣量可按客戶需要調(diào)節(jié)。
所產(chǎn)生氣體流速穩(wěn)定,氮氣純化徹底,產(chǎn)出的氮氣純度高,高可得到99.9995%的純氮,適用于各種氣相色譜檢測器。
該系列高純氮氣發(fā)生器只要一按開關(guān),便可以源源不絕的生產(chǎn)出高質(zhì)量和高純度的氮氣,運行穩(wěn)定可靠,重要的是它不需要任何化學(xué)消耗品。
操作方便,可24小時無人值守。且它可以在不需任何監(jiān)管和最低保養(yǎng)的情況下無故障地運行。
高純氮氣發(fā)生器是根據(jù)電催化法進行空氣分離的原理制成,其中電解池是利用燃料電池的逆過程設(shè)計而成。
作為壓力穩(wěn)定且純凈的原料空氣進入到電解池中,空氣中的氧在陰極被吸附而獲得電子,與水作用生成氫氧根離子,并遷移到陽極,在陽極處失去電子析出氧氣,因此空氣中的氧不斷被分離。
只留下氮氣隨氣路輸出。
整機采用進口配置結(jié)構(gòu)體,貴金屬催化除雜裝置,去除殘留雜質(zhì)從而得到無懸浮液體,無鄰苯二甲酸鹽的高純度氮氣;
過濾系統(tǒng)帶智能堵塞報警功能,內(nèi)置空壓機,無需另配空氣氣源,整機開機即可輸出氮氣,耐高濕環(huán)境,內(nèi)置消音器及隔音機箱,整體系統(tǒng)噪音低,超長保修服務(wù)期。
高純氮氣發(fā)生器采用了超高分子量滲透麼分離技術(shù)及有效的除濕裝置,因而降低了原始濕度,并能在停機后自動排出水分。
采用了金屬聚合物除濕及兩級吸附,是氮氣純度大大提高。
操作方便,免運輸鋼瓶之勞,省搬運鋼瓶之苦,使用是只需打開電源開關(guān)即可產(chǎn)氮,可連續(xù)使用,也可間斷使用,產(chǎn)氮量穩(wěn)定不衰減。設(shè)備安全可靠,配有安裝裝置,靈敏可靠。
高純氮氣發(fā)生器的安裝與使用:
啟動前的準(zhǔn)備:
將高純氮氣發(fā)生器從包裝箱內(nèi)取出,檢查有無因運輸不當(dāng)而損壞,核對儀器備件、合格證及保修卡是否齊全。
加電解液:
打開電解池儲液筒上蓋,從儲液筒蓋上取下三個膠皮塞并保留好,待搬運時再次塞上膠皮塞以防止殘留的電解液泄漏出來污染機箱表面。
取出備件中的氫氧化鉀(150g)全部倒入一容器內(nèi),然后加入二次蒸餾水或去離子水900毫升充分?jǐn)嚢璧入娊庖和耆鋮s后倒入儲液桶內(nèi)。
使用時要蓋上已拔出膠皮塞的電解池上蓋。
用一根Ф3的氣路管,一端與氮氣發(fā)生器背后的空氣進氣口(7)連接,另一端與空氣源的空氣出口連接,不準(zhǔn)漏氣。
請用高純氮氣發(fā)生器備件中提供的接口螺帽和氣路密封圈連接。
打開空氣源的開關(guān),這時空氣源的壓力指示在上升,(要求輸入空氣的壓力為0.4MPa)氮氣發(fā)生器的壓力隨著空氣源的上升壓力也在緩慢上升,當(dāng)空氣源的壓力上升到0.4MPa,氮氣發(fā)生器的壓力也上升到0.4MPa。(氮氣壓力比空氣壓力略低一點)
自檢:(勿與氣相色譜儀聯(lián)機)
將氮氣的電源插頭與電源插座連接,打開氮氣發(fā)生器的開關(guān),此時自動排空裝置啟動,氮氣通過排空電磁閥排出;
此時壓力為0.4MPa,數(shù)字流量顯示較大超過500以上,3分鐘內(nèi)應(yīng)穩(wěn)定在500-600之間。
擰緊氮氣發(fā)生器出口螺帽,不能漏氣。
大約在30分鐘左右儀器內(nèi)的排空閥自動關(guān)閉,延續(xù)3分鐘內(nèi)氮氣發(fā)生器的數(shù)字流量顯示逐漸降至為030以下。
說明氮氣發(fā)生器系統(tǒng)工作正常,自檢合格。自檢合格后不要關(guān)閉氮氣發(fā)生器的電源。
使用:(與氣相色譜儀聯(lián)機)
這時氮氣發(fā)生器不要關(guān)閉電源,首先旋下氮氣發(fā)生器出氣口的螺帽,此時儀器前面板上的數(shù)顯數(shù)值顯示為500-600之間,用氣路管的一頭首先連接儀器背后的氮氣出氣口(8)上,另一端連接色譜儀,這時儀器可以使用了。
高純氮氣發(fā)生器使用時應(yīng)注意氮氣發(fā)生器的流量顯示是否與氣相色譜儀的用氣量一致,如氮氣發(fā)生器的流量顯示超出氣相色譜儀的實際用量較大時,應(yīng)停機檢漏。
其方法請參照儀器的故障原因與排除方法進行調(diào)整,再用自檢方法檢查合格后方可使用。
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