氣相色譜儀是基于氣相色譜法原理工作的色譜分析儀器，可以對(duì)低沸點(diǎn)、易揮發(fā)、高溫不易分解的有機(jī)混合物進(jìn)行定性和定量分析。
一、工作原理：
氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。
氣相色譜法的分析原理是物質(zhì)或其衍生物汽化后，被載氣帶入色譜柱，各組分在載氣與固定相兩相間反復(fù)作用，由于混合物中各組分在兩相間分配系數(shù)的差異；差異積累；按一定的順序先后流出色譜柱從而實(shí)現(xiàn)分離，然后通過(guò)檢測(cè)器對(duì)分離后的各個(gè)組分分別進(jìn)行定性分析和定量分析。（氣象色譜儀工作流程圖）
二、六個(gè)基本單元：
(1)氣源系統(tǒng)
氣源分為載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過(guò)色譜柱，提供在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力，輔助氣是檢測(cè)器燃燒或吹掃用。
(2)進(jìn)化系統(tǒng)
引入試樣，并且保證試樣氣化。
(3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)達(dá)到所窬要的分離。
(4)檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測(cè)
(5)數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)采集并處理檢測(cè)系統(tǒng)輸人的信號(hào),給出最后試樣定性和 定童結(jié)果。
(6)溫控系統(tǒng)控制并顯示進(jìn)樣系統(tǒng)、柱箱、檢測(cè)器及輔助部分的溫度。
氣象色譜儀工作流程展示：
三、基本操作規(guī)程：
1.開(kāi)機(jī)
2.設(shè)置儀器參數(shù)
3.點(diǎn)火
4.數(shù)據(jù)采集方法的建立
5.數(shù)據(jù)分析方法的建立
6.樣品的測(cè)定
7.結(jié)束，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，主機(jī)電源等
四、操作注意事項(xiàng)：
1.開(kāi)機(jī)前先打開(kāi)載氣，保持儀器在惰性環(huán)境中。
2.設(shè)置任何參數(shù)前，必須先按“復(fù)位”鍵，讓儀器進(jìn)入編輯狀態(tài)。設(shè)置完后按“狀態(tài)”鍵可使儀器退出編輯狀態(tài)，進(jìn)入工作狀態(tài)。 在工作狀態(tài)下，按下"柱箱溫度"、"汽化溫度"、"檢測(cè)器"可查看頭際溫度和設(shè)置溫度。
3.FID檢測(cè)器的工作溫度應(yīng)高于柱溫，且不低于100℃。實(shí)際操作時(shí)，應(yīng)在檢測(cè)器達(dá)到工作溫度后再點(diǎn)火，以免產(chǎn)生冷凝水。
4.點(diǎn)火后，必須驗(yàn)證是否點(diǎn)火成功。方法是用一光亮金屬或玻璃片表面靠近點(diǎn)火器罩小孔，金屬或玻璃片表面有冷凝水或水霧出現(xiàn)說(shuō) 明火點(diǎn)著了。
5.TCD檢測(cè)器應(yīng)在檢測(cè)器達(dá)到設(shè)定溫度5~10 min后再設(shè)定熱絲溫度，并穩(wěn)定30min，嚴(yán)禁在 檢測(cè)器溫度很低的時(shí)候設(shè)定熱絲的溫度。
根據(jù)上面的介紹，操作，注意事項(xiàng)是不是都了解了，在使用的時(shí)候還是要多仔細(xì)閱讀產(chǎn)品的使用說(shuō)明。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類(lèi)問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(lèi)(高，中，抵擋)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。
原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于
?、俜治鰧?duì)象;
?、?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱中填充物;
③檢測(cè)器。
我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器(氣路控制部件，氣體過(guò)濾器)的壽命。
實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
氣相由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù)，會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
二、基線問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、 當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
（一）、第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。
1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的j檢修方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較，做到不將問(wèn)題擴(kuò)大化，相信通過(guò)反復(fù)嘗試，一定能成功解決問(wèn)題。
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