當(dāng)開始進行樣品測試時,需注意選擇正確的工作參數(shù)和條件。
激光器的功率要隨不同測試樣品而改變,對固體或液體等不易分解的可用較強功率激發(fā),生物樣品等應(yīng)選較低功率激發(fā)。
積分時間可在開始時選擇10s一次,正式測量時可根據(jù)信噪比的情況而定,信噪比高的積分時間可稍短,反之可采用較長時間積分。
狹縫寬度的選擇可根據(jù)所測光譜是否需要高分辨或高共焦模式來決定大小。
為保證給出的拉曼光譜圖,可在光路調(diào)校好之后用快速掃描模式進行一次預(yù)掃描;
然后根據(jù)測定要求和預(yù)掃描情況設(shè)定掃描范圍、步長、積分時間、狹縫寬度、激發(fā)功率和掃描次數(shù)等進行正式測定。
若樣品易于光解,除降低激光功率外,還可更換測試點實施分段掃描。
完成測試后,應(yīng)在顯微鏡下檢查樣品足否已經(jīng)損傷(光解、熱解、脫落或變性等)。
拉曼光譜儀在中草藥研究中的應(yīng)用包括:
1、中藥的優(yōu)化
對于中草藥及中成藥和復(fù)方這一復(fù)雜的混合物體系,不需任何成分分離提取直接與細菌和細胞作用;
利用拉曼光譜無損采集細菌和細胞的光譜圖,觀察細菌和細胞的損傷程度,研究其藥理作用,并進行中藥材、中成藥和方劑的優(yōu)化研究。
2、中草藥化學(xué)成分分析
薄層色譜(TLC)能對中草藥進行有效分離但無法獲得各組份化合物的結(jié)構(gòu)信息;
而表面增強拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點,可對中草藥化學(xué)成分進行高靈敏度的檢測。
利用TLC的分離技術(shù)和SERS的指紋性鑒定結(jié)合,是一種在TLC原位分析中草藥成分的新方法。
3、中草藥的無損鑒別
由于拉曼光譜分析,無需破壞樣品,因此能對中草藥樣品進行無損鑒別,這對名貴中中草藥的研究特別重要。
4、中草藥的穩(wěn)定性研究
利用拉曼光譜儀動態(tài)跟蹤中草藥的變質(zhì)過程,這對中草藥的穩(wěn)定性預(yù)測、監(jiān)控藥材的質(zhì)量具有直接的指導(dǎo)作用。
拉曼光譜儀使用的注意事項
(1)激發(fā)光使用好預(yù)熱一下,拉曼光譜儀的話還要注意拉曼探頭端面的清潔,如果窗口片臟掉的話會影響測試效果了。
(2)在打開拉曼光譜儀之前,先把拉曼探頭的蓋子打開且探頭禁止對著人。
(3)使用拉曼光譜儀的時候盡量帶上防護眼鏡,無論是否佩戴防護眼鏡,禁止直視打開的拉曼探頭。
(4)操作GLA800-RAMAN軟件時不要太快和頻繁,如:掃描背景時,1-2秒后再點擊運行按鈕。
(5)如需在激光器常亮模式下進行自定義測量時,請固定探頭,以免發(fā)生意外,同時盡量避免激光器處于常亮的狀態(tài)。
拉曼光譜儀的使用及注意事項
(6)數(shù)據(jù)處理操作時,須著重指出的是,在驗證分析試樣的時間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作。
數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、激發(fā)聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發(fā)來驗證。
分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負偏差為準(zhǔn)。
每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化,當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時;
需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。
(7)拉曼光譜儀使用完畢,蓋好拉曼探頭的保護蓋子,妥善放。
(8)拉曼光譜儀使用結(jié)束后,先關(guān)閉激光器,斷開光譜儀,關(guān)掉軟件,讓散熱風(fēng)扇再吹1-2分鐘再關(guān)掉總電源。
便攜拉曼光譜儀主要適用于科研院所、高等院校物理和化學(xué)實驗室、生物及醫(yī)學(xué)領(lǐng)域等光學(xué)方面,研究物質(zhì)成分的判定與確認(rèn)。它的出現(xiàn)給很多行業(yè)帶來了便利,為了能夠更好的發(fā)揮拉曼光譜儀的使用價值,無論是在使用時還是不用時都要對其進行合理的保養(yǎng)。
便攜拉曼光譜儀保養(yǎng)
1、清潔機身。
這一步驟不像擦拭鏡頭那樣嚴(yán)格。用干凈的水把干凈的布弄濕,然后擦拭全身,但一定要用正確的方法。太輕會導(dǎo)致對機身的清潔、過大和粗心的損壞。
2、清潔鏡片
在清洗拉曼光譜儀表面后,下一步是整個維修過程中重要的一步。因為鏡片很容易損壞,一定要特別注意鏡片清洗。用棉布或腐蝕性溶液徹底清洗是不可能的,因為棉布很容易擦拭鏡片,腐蝕性溶液也會損壞鏡片。你可以用稀釋的肥皂水弄濕干凈的電腦清潔布,然后擦拭顯示屏和鏡頭。
3、清除灰塵中的大顆粒
在使用拉曼光譜儀的過程中,必須暴露空氣中的灰塵和顆粒,如果儀器不進行清理,則容易加速儀器的老化。首先,附著在拉曼光譜儀表面的大顆粒灰塵應(yīng)該用壓縮空氣吹走,然后用柔軟、細膩、干凈的布擦拭儀器。
拉曼主要是研究物質(zhì)成分的判定與確認(rèn),還可以應(yīng)用于刑偵及珠寶行業(yè)進行毒品的檢測及寶石的鑒定。該以其結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、測量快速高效準(zhǔn)確,以低波數(shù)測量能力著稱;采用共焦光路設(shè)計以獲得更高分辨率,可對樣品表面進行um級的微區(qū)檢測,也可用此進行顯微影像測量。
工作原理:
它的主要原理就是利用分子對光子的一種非彈性散射效應(yīng)。當(dāng)用一定頻率的激發(fā)光照射分子時,一部分散射光的頻率和入射光的頻率相等。這種散射是分子對光子的一種彈性散射。一部分散射光的頻率和激發(fā)光的頻率不等,這種散射成為拉曼散射。拉曼散射的幾率極小,比較強的拉曼散射也僅占整個散射光的千分之幾,而最弱的甚至小于萬分之一。
產(chǎn)品優(yōu)點:
拉曼光譜儀具有鮮明的優(yōu)點,比如說它對樣品無接觸,無損傷;樣品無需制備;快速分析,鑒別各種材料的特性與結(jié)構(gòu);能適合黑色和含水樣品;高、低溫及高壓條件下測量;光譜成像快速、簡便,分辨率高;儀器穩(wěn)固,體積適中,維護成本低,使用簡單等等。此外,它還具有獨特的能力,可以通過透明的包裝材料,如玻璃或塑料,直接測試樣品,并對光譜信息沒有任何干擾。