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全自動凱氏定氮儀正確操作方式

時間:2021-12-08    來源:    作者:儀多多     

全自動凱氏定氮儀用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學及研究中,是操作使用人員的理想工具。

那么您的使用方法正確嗎?

開機之前

1、保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報警,正在進行的試驗將被停止,影響測定工作的正常進行。

2、保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,儀器雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報警,提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗被停止,影響正常測定的同時,在沒有冷卻水保護的情況下,對蒸餾裝置具有損傷。

3、1和2確認無誤后開機,儀器自檢,自檢通過后,儀器進入等待選擇程序階段。首先進入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,因為氣泡進入后,會占據(jù)標準滴定酸的體積,使標準滴定酸的體積減小,測定結(jié)果偏低。排除氣泡的方法是:首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開始測定。

空白的測定

在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩(wěn)定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結(jié)果將偏低。

樣品測定
1、稱樣

牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因為牛乳樣品容易脂肪上浮,不事先混合而直接從上層取樣的話,測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會使測定結(jié)果偏低。

2、消化
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結(jié)果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結(jié)果。

在消化過程中,先220℃預(yù)消化1小時,然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng),造成炭化,測定結(jié)果將偏低,炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,造成儀器不能正常工作。

回收率的測定

采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,不要要消化,但只能保證儀器測定的部分,而不能對前處理的消化過程進行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進行測定,對前處理和儀器測定部分全程進行質(zhì)量保證。

特別提示~

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性,能高效,快速的分析樣品,得到準確的分析結(jié)果,平時使用時,應(yīng)注意保持儀器各個部件的正常,開機前仔細檢查一下,確認無誤后開機測定。

反復(fù)認真地閱讀儀器使用說明書,做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況,熟悉、理解,融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求,進行規(guī)范操作,這是正確使用和科學保養(yǎng)儀器的前提。




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