凱氏定氮儀是一款比較簡單的元素分析儀,是對樣品總氮含量測定。
定氮儀的分類:
1.凱氏定氮玻璃裝置 (操作不安全,檢測范圍比較窄)
2.半自動定氮儀(手動加部分試劑,自動蒸餾 )
3.自動定氮儀(自動加各種試劑,自動完成蒸餾)
4.全自動定氮儀(蒸餾滴定一體的定氮儀,減少了人為因素誤差)
凱氏定氮儀回收率影響因素
影響回收率的主要因素有,
蒸餾時間問題,在操作過程是否對蒸餾的時間設置過長或者過短;
加堿、硼酸是否過量不同的樣品要對應標準方案進行增加;
還有一個重要的影響因素樣品在測定蒸餾前是否已經(jīng)消化完全,這個是涉及到對樣品前處理消解的問題,在測定過程中也是需要重視的一個方面;
儀器的密封性,也就是是儀器本身性能問題,儀器回收率是否能達到這個值,有些廠商的設備對不同樣品的回收功能會有些不同;
最后一個是外接冷卻水水流、水壓、水溫過高也會對實驗造成影響。
凱氏定氮儀使用的注意事項
1.若設定的加硼酸時間或加堿時間為零秒鐘,貝」自動工作過程完成后顯示窗顯示“E”不閃動,發(fā)出“嘀~”約
2、提示音、
2.若按下【啟動】鍵后,三角瓶托盤仍處于下端,顯示窗顯示自下而上閃動的“-”符號,并發(fā)出“嘀~嘀~嘀”的提示音,提示應放空三角瓶在托盤上,使托盤升起
3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色
4.氨是否完全蒸餾出來,可用pH試紙測試餾出液是否為堿性。
5.向蒸餾瓶中加入濃堿時,往往出現(xiàn)褐色沉淀物,這是由于分解促進堿與加入的硫酸銅反應生成氧化亞銅沉淀
四、凱氏定氮儀的維護與保養(yǎng)
1.儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方,室內溫度不得超過100C~300C,通風要好,應有良好的散熱條件
2.儀器前部槽皿中若積有液體,應經(jīng)常擦凈
3.長期使用后,在加熱器上會結有水垢,它將影響加熱效率若水垢過厚,在關機狀態(tài)下斷電,可將蒸汽發(fā)生器頂上的一個旋塞擰下,在管口處插入一個小漏斗,注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(也可用稀釋后的硫酸)清洗后,打開機箱內蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門將水排凈,并加入清水多次清洗。
4.加堿液桶、加硼酸桶應定期清理沉淀物并洗凈
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