1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中 11 種三嗪類農(nóng)藥的高效液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈和去草凈11 種三嗪類農(nóng)藥的測定。
當(dāng)樣品量為 10 g，定容體積為 1.0 ml，進樣體積為 10 μl 時，11 種三嗪類農(nóng)藥的方法檢出限為 0.02~0.08 mg/kg，測定下限為0.08~0.32 mg/kg。詳見附錄A。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析
HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)
HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
以丙酮-二氯甲烷為提取劑，用索氏提取或加壓流體萃取法提取土壤或沉積物中的三嗪類農(nóng)藥，提取液經(jīng)固相萃取凈化、濃縮、定容后用高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。
4 干擾和消除
多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類和酚類等有機化合物對測定可能產(chǎn)生干擾，可通過色譜分離或固相萃取凈化等方式消除。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。
5.1 丙酮(C3H6O)：農(nóng)殘級。
5.2 二氯甲烷(CH2Cl2)：農(nóng)殘級。
5.3 正己烷(C6H14)：農(nóng)殘級。
5.4 乙腈(C2H3N)：液相色譜級。
5.5 丙酮-二氯甲烷混合溶劑：1+1。
用丙酮(5.1)和二氯甲烷(5.2)按 1:1 體積比混合。
5.6 丙酮-正己烷混合溶劑：1+9。
用丙酮(5.1)和正己烷(5.3)按 1:9 體積比混合。
5.7 三嗪類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1 000 mg/L。
可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書要求進行保存，使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。
5.8 三嗪類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10.0~100 mg/L。
用乙腈(5.4)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.7)，配制成濃度為 10.0~100 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用液，于4℃以下避光、冷藏，保存時間為 60 d。
5.9 無水硫酸鈉(Na2SO4)。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.10 硅藻土：粒徑 150~250 μm(100~60 目)。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.11 石英砂：粒徑 150~250 μm(100~60 目)。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.12 固相萃取柱。
市售硅酸鎂、硅膠、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量規(guī)格。
5.13 玻璃棉或玻璃纖維濾膜。
使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶劑(5.5)浸洗，待溶劑揮發(fā)干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.14 索氏提取套筒：玻璃纖維或天然纖維材質(zhì)套筒。
玻璃纖維套筒使用前置于馬弗爐中450℃烘烤4 h，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存;天然纖維材質(zhì)套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶劑(5.5)浸洗，待溶劑揮發(fā)干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.15 氮氣：純度≥99.99%。
6 儀器和設(shè)備
6.1 高效液相色譜儀：具有梯度洗脫功能，柱溫箱溫度可控，配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
土壤和沉積物 11 種三嗪類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜法 HJ 1052-2019.pdf
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