警告:溴化氫對(duì)人體有害,采樣人員應(yīng)注意佩帶防護(hù)器具,避免吸入或接觸皮膚。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源有組織排放廢氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中溴化氫的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源有組織排放廢氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中溴化氫的測(cè)定。

對(duì)于有組織排放廢氣,當(dāng)采樣體積為 20 L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),定容體積為 50.0 ml 時(shí),方法檢出限為 0.05 mg/m3,測(cè)定下限為 0.20 mg/m3。

對(duì)于無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣,當(dāng)采樣體積為 30 L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),定容體積為 10.0 ml 時(shí), 方法檢出限為 0.008 mg/m3,測(cè)定下限為 0.032 mg/m3。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定和氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

溴化氫 hydrogen bromide

本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的溴化氫是指以氣態(tài)和霧滴形式存在的溴化氫。

4 方法原理

固定污染源有組織排放廢氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中的溴化氫,用吸收液吸收形成溴離子經(jīng)離子色譜分離,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

5 干擾和消除

顆粒態(tài)溴化物對(duì)測(cè)定有干擾,采樣時(shí)用聚四氟乙烯或石英濾膜可消除干擾。氣態(tài)溴對(duì)測(cè)定有干擾,選用酸性吸收液吸收溴化氫可消除干擾。有機(jī)污染物對(duì)離子色譜儀測(cè)定有干擾, 采用經(jīng)活化的 C18 等固相萃取柱可消除干擾。

6 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為電阻率≥18 ΜΩ·cm 的新鮮去離子水。

6.1 氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純。

6.2 氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級(jí)純。

6.3 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,優(yōu)級(jí)純。

6.4 溴化鉀(KBr):優(yōu)級(jí)純。

使用前應(yīng)于 105℃±5℃烘干 2 h,置于干燥器中冷卻備用。

6.5 溴化物貯備液:ρ(Br-)=1000 mg /L。

稱取 1.4875 g 溴化鉀(6.4)溶于適量水中,移入 1000 ml 容量瓶,用水定容,混勻,轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 個(gè)月。亦可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.6 溴化物標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Br-)=100 mg /L。

移取 10.00 ml 溴化物貯備液(6.5),置于 100 ml 容量瓶中,用水定容,混勻,臨用現(xiàn)配。

6.7 堿性吸收液:.(NaOH)=35 mmol/L 或 .(KOH)=35 mmol/L。

稱取 1.40 g 氫氧化鈉(6.1)或 1.96 g 氫氧化鉀(6.2),溶于適量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容,混勻,轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中。臨用現(xiàn)配。

6.8 硫酸吸收液:.(H2SO4)=50 mmol/L。

移取 2.7 ml 硫酸(6.3),緩慢加入適量水中,冷卻后,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容,混勻,轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 個(gè)月。

6.9 淋洗液貯備液:根據(jù)儀器型號(hào)及色譜柱使用條件進(jìn)行配制。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 個(gè)月。

6.10 淋洗液:將淋洗液貯備液(6.9)稀釋得到淋洗液,臨用現(xiàn)配。

6.11 氫氧化鈉溶液:.(NaOH)=5.0 mol/L。

稱取 20.0 g 氫氧化鈉(6.1),溶于適量水中,移入 100 ml 容量瓶中,用水定容,混勻, 轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 個(gè)月。

6.12 一次性微孔濾膜針筒過(guò)濾器:孔徑≤0.45 μm。

6.13 聚四氟乙烯或石英濾膜:對(duì)粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。

7 儀器和設(shè)備

7.1 煙氣采樣器:采樣流量 0.1 L/min~1.0 L/min,采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹脂材質(zhì),應(yīng)具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃。

7.2 空氣采樣器:采樣流量 0.1 L/min~1.0 L/min。

7.3 顆粒物采樣器:采樣流量 5 L/min~50 L/min,采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹脂材質(zhì),應(yīng)具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃。

7.4 棕色氣泡吸收瓶:25 ml、75 ml。

7.5 連接管:聚四氟乙烯管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。

固定污染源廢氣 溴化氫的測(cè)定 離子色譜法 HJ 1040-2019.pdf

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