氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
氣相色譜儀工作原理
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
氣相色譜儀重復性差的原因。
原因1:
襯管和樣品汽化。如果襯管使用的不合理,比如應使用分流襯管卻使用了不分輪流襯管,在一定程度上會影響重復性;其次就是樣品氣化的不均勻,也會對重復性產生影響,且影響較大。
另外,很多時候,氣相色譜的重復性不好,很少是儀器本身的問題,比如進樣口設計有缺陷、機械閥或EPC故障等,一般都不會有太大問題,更多情況下是操作細節(jié)和個人手法的問題。
原因2:
進樣墊。如果進樣墊過松,會感覺進樣時毫無阻力,拔針時又有氣體反沖的感覺,造成重復性差;如果進樣墊過緊,進樣針比較難插入進樣墊中進樣,也會造成重復性差,還容易造成針頭彎折等情況。
總之,進樣墊的松緊程度對氣相色譜的重現性,尤其是毛細柱的重現性影響較大,填充柱也會有影響。實驗操作人員在具體操作的時候,應該根據個人經驗進行合理的把握。
原因3:
樣品溶劑。除了儀器硬件的原因之外,有時候樣品的處理對重現性也會有影響。比如溶劑選擇不合適拖尾嚴重,會影響到重現性。
原因4:
進樣系統。由于操作人員的人為誤差,在進樣的時候可能會出現進樣量不精準、進樣速度不等、進樣針污染等現象,也會影響到氣相色譜的重現性。
條件允許的話,盡量選擇自動進樣器,程序設置好進樣的各種參數,用智能化來代替人工進樣,這樣才能更好的保證進樣的精準性和精確性。
氣象色譜儀的操作方法
一、開機前準備
1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關,穩(wěn)壓閥調至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤后保存參數,開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節(jié)氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按“點火”按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進樣。
三、關機
關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩(wěn)壓表開關,方可離開。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴格檢漏;
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。
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