春節(jié)假期已經(jīng)結(jié)束，新一年的工作全新展開...此刻實(shí)驗(yàn)工作者們斗志昂揚(yáng)，意氣風(fēng)發(fā)，做好了一切準(zhǔn)備，就等上班啟動(dòng)儀器開工。然而，經(jīng)過一個(gè)假期的休眠，儀器長(zhǎng)期不使用容易出問題，開機(jī)運(yùn)行時(shí)故障連連。那么，我們?cè)撛趺崔k？小編為您支招，在部分儀器開機(jī)前，應(yīng)當(dāng)做好這些準(zhǔn)備。

拉曼、熒光、橢偏光譜儀

開機(jī)前需注意

1. 打開實(shí)驗(yàn)室空調(diào)，保證室溫穩(wěn)定在工作溫度后再打開儀器，以免光學(xué)元件受溫度變化影響光譜信號(hào)。

2. 確保實(shí)驗(yàn)室供電正常（接地良好，輸出電壓為儀器工作電壓）。

3. 確認(rèn)儀器設(shè)備的接線正確。

如果實(shí)驗(yàn)室在假日期間積累灰塵，需要打掃實(shí)驗(yàn)室，以防灰塵落到光學(xué)元件上，影響光學(xué)元件性能。

開機(jī)后通過標(biāo)樣檢測(cè)儀器性能是否正常

拉曼光譜儀：檢測(cè)硅信號(hào)

熒光光譜儀：檢測(cè)燈譜和水的拉曼峰

橢偏光譜儀：檢測(cè)標(biāo)樣（SiO2/Si）

ICP光譜儀

開機(jī)前需注意

1. 打開空調(diào)保證室溫固定在22℃，以免光學(xué)元件受溫度變化影響產(chǎn)生譜線漂移，造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

2. 打開抽風(fēng)系統(tǒng)，排除工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體，避免有毒氣體留在室內(nèi)，對(duì)人員健康造成危害。

3. 視情況打開抽濕機(jī)，確保室內(nèi)濕度控制在45%～60%之間，以免過大的濕度影響高頻發(fā)射器，輕則等離子體不易點(diǎn)燃，重則高壓擊毀元件，損壞高頻發(fā)射器及電路主板。

4. 必須使用高純氬氣，純度要求99.9995%以上，以免造成點(diǎn)不著火或者ICP熄滅。

開機(jī)使用時(shí)，注意確保氣流穩(wěn)定，不要讓管子彎曲太厲害，以免載氣流量不穩(wěn)定造成脈動(dòng)，影響測(cè)定。并且經(jīng)常觀察減壓閥，保證氬氣壓力在0.6～0.7MPa。

日常維護(hù)

1. 要經(jīng)常除塵和防塵。在斷開電源的情況下，用干燥潔凈的紗布或者小毛刷或者吸塵器將各個(gè)部位的積塵清理干凈。

2. 要定期清洗霧化器，霧化室和炬管，特別是測(cè)定高鹽溶液之后，否則會(huì)造成霧化器堵塞，炬管噴嘴積有的鹽分會(huì)造成氣溶膠通道不正常。要定期用稀硝酸、去離子水進(jìn)行清洗。

3. 每次完成實(shí)驗(yàn)，確保樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液遠(yuǎn)離儀器，減少揮發(fā)對(duì)儀器的腐蝕。

4. 循環(huán)冷卻水必須用蒸餾水，防止結(jié)垢。

若長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)不使用時(shí)，每周必須開機(jī)一次，每次至少達(dá)到30min以上。

液相色譜儀

節(jié)后開機(jī)使用儀器，建議開機(jī)分三步

第一步：開啟空調(diào)并將空調(diào)溫度設(shè)置為20～22℃。

第二步：保持空調(diào)運(yùn)行4～8小時(shí)后再開啟儀器。若不著急使用儀器，建議好在保持空調(diào)運(yùn)行至第二天再開啟儀器。

第三步：UPS電源正常工作后，先開電腦，進(jìn)入Windows界面后打開進(jìn)樣器、泵、質(zhì)譜。開電源10分鐘后才可以進(jìn)入控制軟件，然后抽真空過夜直至第二天，換上新鮮的流動(dòng)相 ，做startup，打開高壓氮?dú)猓?，這樣儀器就可以正常使用了。

氣相色譜儀

開機(jī)使用：

氣相色譜開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸， 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查。

檢測(cè)器：

FID 和 TCD 的檢測(cè)，溫度要控制在室溫 10℃到 339℃， 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測(cè)限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪聲小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪聲小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。

注意事項(xiàng)：

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口； 要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理： 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗； 操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。 常見的是污染問題， 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長(zhǎng)期的積累， 造成柱子的永久損壞。

質(zhì)譜儀

開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：

檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間；

查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液；

氣體壓力，打開高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;

檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

開啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定，正常；

確保室內(nèi)溫度在18～25度。

開機(jī)順序：

 以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

1、打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)；

2、機(jī)械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3、打開液相泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)；

4、啟動(dòng)電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件；

使用注意事項(xiàng)：

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

提醒：

樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能， 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時(shí)間， 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時(shí)間如果過長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。

問題：

質(zhì)譜開機(jī)時(shí)，泵轉(zhuǎn)速較高只能升到一半，聽到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時(shí)，泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無法開啟，檢漏后重新開啟質(zhì)譜，故障沒有排除，是什么原因?qū)е拢?/span>

網(wǎng)友支招：

經(jīng)分析，認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會(huì)導(dǎo)致這種情況，需要全套檢查：

1、進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

2、色譜柱兩頭是否安裝到位。

3、放空閥有沒有擰緊。

4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5、泵油是否太少或太多了。

6、鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

7、鋼瓶接口位置大漏氣。

8、以上問題都沒有，建議查看真空泵是否壞掉了。

原子吸收

開機(jī)使用故障排除：

1、開機(jī)后自檢出現(xiàn)狹縫馬達(dá)鎖死，故障原因是電機(jī)驅(qū)動(dòng)部分或電機(jī)的機(jī)械傳動(dòng)故障或狹縫零位光敏對(duì)壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。

2、開機(jī)自檢出現(xiàn)波長(zhǎng)電機(jī)鎖死，原因其本同上，即電機(jī)驅(qū)動(dòng)或機(jī)械故障波長(zhǎng)零位和低端限位開關(guān)故障，或接口板故障，排除方法如上。

3、找不到光零，開機(jī)時(shí)沒安裝元素?zé)艋虬胪赴敕寸R以及燃燒頭等擋住光路，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。

4、開機(jī)啟動(dòng)軟件后不出現(xiàn)光零曲線，而且死機(jī)，屬于接口板故障。

5、點(diǎn)火檢查時(shí)，出現(xiàn)空氣壓力偏低，應(yīng)檢查空壓機(jī)工作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否完全打開或管路漏氣。

6、出現(xiàn)乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。

7、自動(dòng)尋峰時(shí)出現(xiàn)信號(hào)太弱，調(diào)不到百分之百，檢查有無擋光、元素?zé)羰欠裾_，如果以上原因排除后，可用波長(zhǎng)微調(diào)引導(dǎo)至理論波長(zhǎng)處，找到最大值。如果仍不能解決，則屬于接口板或前放部份故障。

8、開機(jī)電源指示燈不亮，檢查外部供電系統(tǒng)及主機(jī)保險(xiǎn)絲。

9、扣除背景時(shí)氘燈不亮，氘燈開關(guān)是否打開，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態(tài)。

10、點(diǎn)燃氘燈得需要一定的預(yù)熱時(shí)間，若長(zhǎng)時(shí)間不能點(diǎn)著，或不穩(wěn)定應(yīng)檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍。

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