國(guó)家級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)抽查存在哪些問(wèn)題?總局通報(bào) [詳細(xì)]
溫馨提示:山東省質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)新舊資質(zhì)過(guò)渡 [詳細(xì)]
為了保護(hù)水環(huán)境,必須加強(qiáng)對(duì)污水排放的監(jiān)測(cè)。檢測(cè)點(diǎn)的設(shè)計(jì)和檢測(cè)儀表(主要是水質(zhì)分析儀)的質(zhì)量對(duì)水環(huán)境監(jiān)測(cè)起著至關(guān)重要的作用。用化學(xué)和物理方法測(cè)定水中各種化學(xué)成分的含量。
影響水質(zhì)分析儀精度的因素
1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題
卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題
在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
3、 磁性攪拌速度調(diào)整
在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。
4、系統(tǒng)盡量密閉
手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
5、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量度。
6、水質(zhì)分析儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。
7、在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
8、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
水質(zhì)分析儀常用的分析方法
1、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是2h回流法。提出了各種快速分析方法以提高分析速度。主要有兩種方法:
一是在消化反應(yīng)體系中提高氧化劑濃度、硫酸酸度、反應(yīng)溫度等條件,提高反應(yīng)速度。我們多參數(shù)水質(zhì)分析儀廠家推薦的“庫(kù)侖法”和“快速封閉催化消解法(含光度法)”為代表。
氨氮分析儀采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):水楊酸比色法完成水氨氮測(cè)定,采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的二氯異氰酸鈉代替普通次氯酸鈉,使氯的穩(wěn)定性和試劑溶液的有效性均為大大增強(qiáng)(B型)由于微波爐種類(lèi)繁多,功率不一樣,難以測(cè)試均勻的功率和時(shí)間,以達(dá)到良好的消化效果。
2、分光光度法
根據(jù)經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法,重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻。通過(guò)建立六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣的COD值之間的關(guān)系,確定水樣的COD值。利用上述原理(YunL_uuu),國(guó)外主要有代表性的方法是EPA。方法0410.4自動(dòng)手動(dòng)比色法、ASTM:D1252-2000水化學(xué)需氧量測(cè)量方法B密封消解分光光度法和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO15705-2002水。用小型密封管法測(cè)定化學(xué)需氧量(COD)。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法
通過(guò)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)量COD以獲得準(zhǔn)確的COD值,但COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法具有許多缺點(diǎn)。COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法的標(biāo)準(zhǔn)操作是復(fù)雜的,并且加熱和回流需要很長(zhǎng)時(shí)間,并且用于加熱和回流的設(shè)備的體積大,并且難以進(jìn)行批量測(cè)量。
4、高錳酸鉀法
與高錳酸鉀(鉀)法一樣,高錳酸鉀(KMN)作為氧化劑測(cè)定COD,即高錳酸鉀指數(shù)(CODMN)。根據(jù)不同的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),氨氮分析儀有A型和B型兩種。其中,A型采用納氏試劑比色法GB7479-87,以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7148-81和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO7150/1-1948標(biāo)準(zhǔn)化的水楊酸光度法為基本試驗(yàn)手段,輔以樣品比色反應(yīng)預(yù)處理,達(dá)到RAP的目的。樣品的ID和準(zhǔn)確的比色測(cè)定,具有穩(wěn)定性、靈敏度、可靠性和無(wú)汞等優(yōu)點(diǎn)。(高錳酸鉀法適用于低COD含量的檢測(cè)。
5.快速消化分光度法
化學(xué)需氧量(COD)評(píng)估方法無(wú)論是回流量法,快速法還是光度法,鉻鐵礦(鉀)用作氧化劑,硫(化學(xué)符號(hào):S)酸(化學(xué)式:H2SO4)銀是催化劑,硫酸汞是氯離子的掩蔽劑,并且使用基于硫酸的酸性條件的COD消化系統(tǒng)。
6,COD分析儀(分析儀)UV儀測(cè)量方法
化學(xué)需氧量的紫外測(cè)量方法也是一種新興的測(cè)量方法。它具有計(jì)量準(zhǔn)確、投資成本低(即未來(lái)收益的積累)的優(yōu)點(diǎn)。COD測(cè)試儀是采用新機(jī)電技術(shù)開(kāi)發(fā)的一種新產(chǎn)品。隨著冷光顯示技術(shù)的應(yīng)用,光源燈的使用壽命可達(dá)10萬(wàn)小時(shí)。測(cè)量參數(shù)的光路開(kāi)關(guān)由手動(dòng)自動(dòng)轉(zhuǎn)換為自動(dòng),消除了人為旋轉(zhuǎn)的誤差因素。
水質(zhì)分析儀使用注意事項(xiàng)
1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題???費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
3、 磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量度。
5、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。
7、系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
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