1、使用環(huán)境:放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該防震,潔凈,通風(fēng)干燥(如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求:溫度23正負(fù)5之間,適度在15-70%之間),一般來說直讀光譜儀的相對適度應(yīng)該小于80%,室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間,在同一個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5攝氏度。
2、現(xiàn)場電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬不能用380V電壓,因?yàn)镠X-750型只是過流保護(hù),沒有過壓保護(hù),并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好。
3、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機(jī),壓力表正確鏈接,打開氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上。
4、開機(jī)后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機(jī)壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負(fù)1之間,一切正常時(shí)候就可以開始其他操作。
5、在開機(jī)之后到可以測量的這段時(shí)間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進(jìn)行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細(xì)則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,最*用40#的砂子細(xì)磨。同一點(diǎn)也不能進(jìn)行2次激發(fā),否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無縮孔,無砂眼則可進(jìn)行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴(yán)格按安全操作規(guī)程操作。
6、選擇模式,根據(jù)所測量試樣的材質(zhì)不同,而采用其相應(yīng)的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式,這點(diǎn)也很重要,它直讀光譜儀測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好。
7、檢驗(yàn)電極和激發(fā)裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。
8、用廢樣打點(diǎn),直到打出的點(diǎn)符合3-6mm金屬光澤點(diǎn)要求后,用與被測樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測量,若標(biāo)樣的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小,就可以進(jìn)行測量了,若偏差較大或不穩(wěn)定,應(yīng)對此標(biāo)樣做OPS,若OPS結(jié)果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。
直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行,延長使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解,從原理到實(shí)際操作、測試等整個(gè)過程。既要反對神秘化,又要反對盲目亂動。要把勁用在認(rèn)識儀器中的光學(xué),機(jī)械、電子(包括計(jì)算機(jī))等三個(gè)方面,使我們長知識,長才干,就能夠受益較深,用理論指導(dǎo)實(shí)際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,不但可能造成破壞性的損壞,即使一個(gè)另部件稍微動一點(diǎn),有時(shí)查不出來,就會影響使用,影響分析時(shí)間,即使查出后也須要校驗(yàn)工作跟上去。
儀器維護(hù)要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個(gè)條件必須在設(shè)計(jì)試驗(yàn)室需要考慮的。
要使儀器的測試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量(國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)??梢娫肼暣髾z出限就低下。因此整個(gè)系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個(gè)系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時(shí)要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。
從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測器窗口經(jīng)過的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。
電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件),也會因灰塵,潮濕,油污,溫度過度,使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。
一般常見的光學(xué)元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過一段時(shí)間以后,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會產(chǎn)生霉斑。就是因?yàn)槊咕纳L發(fā)育溫度在10℃-40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片,涂料,有機(jī)油類,粘合劑等都是霉菌生長發(fā)育繁殖的營養(yǎng)。
霉菌對光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的,它使光的透過率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。
直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后,由于歐洲重建,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進(jìn)了相關(guān)檢測儀器的發(fā)展。
目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用,一類是等離子體光源居多,在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
1. 高能預(yù)火花放電最大電流可達(dá)150安和燃燒時(shí)間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點(diǎn)內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻,由此來消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng)。
2.火花型放電對大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,但對痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時(shí)應(yīng)盡量滿足以下要求:
1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號有較大的變化;
2.低檢出限,能對微量及痕量成分進(jìn)行檢驗(yàn);
3.良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結(jié)果具有較高的精密度:
4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,預(yù)燃時(shí)間短;
6.構(gòu)造簡單,容易操作,安全;
7.自吸收效應(yīng)小,校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬。
光源激發(fā)條件的選擇,要根據(jù)分析對象經(jīng)過試驗(yàn)來決定。 對于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時(shí)間是不一樣的,這主要取決于試樣在火花放電時(shí)的蒸發(fā)過程,它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外,還與試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關(guān)。