氣相色譜儀作用是用于定量和定性分析，氣相色譜儀的分析過程是將樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。
按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
規(guī)程操作
驗收儀器時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，一定要認真閱讀有關(guān)說明書，并嚴格按規(guī)程操作。
這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因為操作不當而出現(xiàn)故障或儀器損壞時，廠商是不會為你免費維修的。
準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時，就可要求退貨或換貨。
更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結(jié)果有問題時，可以用測試標樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助與確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應的措施排除故障。
每次測試結(jié)果都應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時間后，應對色譜柱進行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能有的污染物，然后用測試標樣評價色譜柱。
及時更換毛細柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時，zui好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費更長的時間。即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄的不好會擰斷色譜柱。
使用純度合乎要求的氣體
載氣一定要用高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價格是一瓶氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣zui好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時，可使用普通氣體，但其代價可能是檢測器被污染。
定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，zui好3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時也要更換分子篩。
使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會漏氣，所以，經(jīng)常檢漏，隨時發(fā)現(xiàn)問題是一個好的習慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費，重則出現(xiàn)安全問題，到時就悔之晚矣。
定期更換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是另一個GC常見故障。儀器要有自動檢漏功能當然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個初作GC/MS的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個透光孔！
氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室就可能導致鬼峰，上面的故事就是一例。
市售隔墊一般有三種類型，普通型（可耐溫200℃）、優(yōu)質(zhì)型（可耐溫300℃）和高溫型（可耐溫400℃）。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長，價格就越高。操作人員可根據(jù)實際分析條件選擇使用，常規(guī)分析實驗室（汽化溫度不超過300℃）選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了，做高溫GC分析時zui好用高溫隔墊。
至于多長時間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣隔墊。無論如何，一個隔墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。有經(jīng)驗的操作人員根據(jù)進樣時的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時（比如下班），更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題，zui好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期使用后，會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存（隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì)），這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴格的操作程序，這方面要做的好一些。有一些實驗室有時不太注意這個問題，實在不是一個好的習慣。
更換零部件要逐一進行
修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一個。這樣可能更準確的判斷故障原因，同時避免不必要的開支。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體，固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
應用
在石油化學工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；
在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。
氣相作為一種分析檢測的，在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時針對這些故障進行排除和修理，一方面會造成使用中的困難，另一方面也會對色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉，同時介紹針對這些常見故障的解決方法。
一、進樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說，在工作中使用者會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題：
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件；
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；
4、石英棉是否需要更換；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
對于第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；
2、注入進樣口的樣品應當清潔；
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
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