液質(zhì)聯(lián)用(HPLC-MS)又叫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動相分離,被離子化后,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開,經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。
伴隨著液-質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)的發(fā)展,質(zhì)譜儀器本身也在不斷發(fā)展,出現(xiàn)了多種類型的質(zhì)譜檢測器。目前比較常用的質(zhì)譜儀器有:四極桿質(zhì)譜儀、四極桿離子阱質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀和離子回旋共振質(zhì)譜儀等,那么怎么維護質(zhì)譜儀呢?讓我們一起來學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)!
一、做樣前
檢查氮氣,流動相,質(zhì)譜儀的真空度,毛細管溫度等等。
二、做樣時
1、可以不用直接進樣(容易污染離子源)。
2、做聯(lián)用時可以分流(①可以使用常規(guī)柱,②縮短分析時間,③延長質(zhì)量分析器壽命)。
3、可以使用在線切換閥,降前每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質(zhì)譜,做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)。
4、開始聯(lián)用前,直接運行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,太貴了,可以別燒)。
5、待機時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源。
6、關(guān)機前毛細管的溫度先降下來,穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動后毛細管外圍的熱量向里擴散,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速。
7、每天清理毛細管口外部,擦洗干凈,每次停機時注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種。
8、如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個鋼瓶并聯(lián),當(dāng)然,一月不做一次的話就算了。
9、做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則標準曲線就不能用了。
10、不要不經(jīng)過柱子分離進行定量分析,結(jié)果不可靠(競爭性抑制目標分子離子化)。
11、如果是負離子檢測的話,可以相流動相中加入少量異丙醇。
12、不要使用不揮發(fā)性鹽,如果使用揮發(fā)性鹽,但濃度不要超過20mmol/l。
13、需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。
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