熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
1、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準(zhǔn)即可;
2、當(dāng)溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mLmin;當(dāng)溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mLmin;
3、在實(shí)驗(yàn)過程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái);
4、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不準(zhǔn)確時(shí)要進(jìn)行溫度校準(zhǔn);
5、測(cè)量樣品要放在坩堝中間部位;
6、溫度校準(zhǔn)時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn);
8、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi);
9、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害;
10、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來時(shí)才可操作;
11、測(cè)量的樣品一般不超過10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可;
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝建議用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
經(jīng)常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析儀方法
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。 熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。綜合熱分析儀同時(shí)測(cè)量熱流(DSC)/發(fā)生轉(zhuǎn)變溫度(DTA)和質(zhì)量損失(TGA)三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測(cè)量原理,標(biāo)準(zhǔn)配置自動(dòng)氣體切換器,數(shù)字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實(shí)驗(yàn)中有著異曲同工之妙,但在細(xì)微之處又有所不同。
1、調(diào)零范圍都在0~999.9mg,但是綜合熱分析儀為手動(dòng)調(diào)節(jié),而熱重分析儀為電腦自動(dòng)調(diào)節(jié),既方便用戶又能精確控制。
2、差熱量程的選擇上兩者一致,熱重的失重量都可以測(cè)到200mg,熱重分析儀的熱重精度為1ug,差熱精度為0.01uV,比綜合熱分析儀儀器的要高,同時(shí)熱重分析儀儀器可由軟件對(duì)TG曲線進(jìn)行微分分析,不必重復(fù)設(shè)置微分控制單元。
3、在稱重質(zhì)量上,都可以滿足用戶要求,一般通用的樣品量在10mg左右,樣品過多或過少都可能增大稱量誤差,兩者儀器都可滿足要求,但熱重分析儀的上皿式天平操作更加方便。
4、氣氛控制上兩者都提供多種氣氛下的實(shí)驗(yàn)操作,但熱重分析儀儀器提供了真空接口,用戶可配真空機(jī)組。
5、軟件處理方面,熱重分析儀儀器的熱分析軟件擁有豐富的軟件處理功能,同時(shí)可提供數(shù)據(jù)導(dǎo)出到專業(yè)的分析軟件中。
6、溫度范圍不同,綜合熱分析儀儀器的溫度只能達(dá)到1000℃,而熱重分析儀的樣品溫度可達(dá)到1200℃,比綜合熱分析儀儀器要高很多。同時(shí)升溫速率也比綜合熱分析儀儀器的要高一倍,分辨率能達(dá)到0.1℃。
7、儀器的成套性上,熱重分析儀包含主機(jī)、數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)共三部分,儀器上沒有手動(dòng)調(diào)節(jié),采集控制均靠電腦完成,同時(shí)儀器控制面板上提供直觀的儀表指示。而綜合熱分析儀儀器由熱天平主機(jī)、微機(jī)溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元等組成,共有4個(gè)控制箱,而且諸如量程設(shè)置、加熱爐控制等都需要手動(dòng)來完成,不能實(shí)現(xiàn)儀器的自動(dòng)化操作,自動(dòng)化程度較低。
8、從儀器的外形上來看,綜合熱分析儀儀器的外形較大,需占用較大空間,而熱重分析儀儀器的外形明顯較小,節(jié)省空間。