1．對色譜儀分析室的要求
?。?）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
?。?）室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠建議安裝空調(diào)。
?。?）準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。
（4）供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。
2．氣源準備及凈化
?。?）氣源準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體建議準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
（2）氣源凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機（天津產(chǎn)）可滿足需要。
3．色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。
4．外氣路的連接
?。?）減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
（2）外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來。
?。?）外氣路的檢漏
把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。
5．色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查）。
方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（建議是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），最后將肥皂水擦干。
高速逆流色譜法于1982年由美國國立衛(wèi)生院Ito博士研制開發(fā)的一種新型的、連續(xù)高效的液液分配色譜技術(shù)，與其它色譜技術(shù)不同的是它不需任何固態(tài)載體，因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應而導致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。
同時它也具有適用范圍廣、快速、進樣量大、費用低、回收率高等優(yōu)點。因此，己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領(lǐng)域獲得了廣泛的應用，尤其是在天然產(chǎn)物活性成分的分離純化領(lǐng)域倍受重視。
高速逆流色譜儀原理及特點
HSCCC利用了一種特殊的流體動力學（單向流體動力學平衡）現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為一根100多米長的螺旋空管，注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相，然后作行星運動；同時不斷注入另一相（流動相），由于行星運動產(chǎn)生的離心力場使得固定相保留在螺旋管內(nèi)，流動相則不斷穿透固定相；這樣兩相溶劑在螺旋管中實現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞。由于樣品中各組分在兩相中的分配比不同，因而能使樣品中各組分得到分離。
重現(xiàn)性好。如果樣品不具有較強的表面活性作用，酸堿性也不強，那么多次進樣，其分離過程穩(wěn)定性都保持很好、峰的保留相對標準偏差也小于2%，重現(xiàn)性相當好。
應用領(lǐng)域：
（1）天然產(chǎn)物已知有效成分的分離純化
（2）化學合成物質(zhì)的分離純化
（3）中藥一類、五類新藥的開發(fā)
（4）中藥指紋圖譜和質(zhì)量控制研究
（5）抗生素的分離純化
（6）天然產(chǎn)物未知有效成分的分離純化（新化合物開發(fā)）
（7）海洋生物活性成分的分離純化
（8）放射性同位素分離
（9）多肽和蛋白質(zhì)等生物大分子分離以及手性分離等
應用范圍廣，適應性好。由于溶劑系統(tǒng)的組成與配比可以是無限多的，因而從理論上講HSCCC適用于任何極性范圍的樣品的分離，所以在分離天然化合物方面具有其獨到之處。并因不需固體載體，而消除了氣液色譜中由于使用載體而帶來的吸附現(xiàn)象，特別適用于分離極性物質(zhì)和其它具有生物活性的物質(zhì)。
我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念 ，維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準確的檢測數(shù)據(jù)，影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有：
1.易損件清理更換不及時;
2.硬件使用不科學;
3.儀器本身選購及配置不當;
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護：
在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是，至少有一半的問題與之相關(guān)。
問題1：漏氣
進樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2：固定位置不準：
這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時，一般容易掌握。常出問題的是毛細柱，由于其本身柔性，在進樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握，如果把握不準，會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。
問題3：清理更換不及時：
這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染，如，進樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策：
定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是zui好的處理方法。我覺得，zui好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機，同一根柱，在同流量，同柱頭壓下，應該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。
例 1 ： 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風扇后應該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
例 2： 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關(guān)機清洗。
例 3 ： 流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達設(shè)定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應)，但是處理方法卻一致：停機-清洗-升溫烤。我建議每次清洗zui好把檢測器和進樣口都處理一下，畢竟最耗時間的是降溫升溫。
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