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如何選擇液相色譜儀-液相色譜儀之家 如何挑選購買液相色譜

時間:2020-08-31    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個方面考慮:
  一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:
  首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。
  然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。
 ?。胍?BR>  是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
  .最小檢測濃度(最小檢測限)
  是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度最小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
  .漂移
  是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
 ?。ㄐ远恐貜?fù)性
  主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
  有的朋友會認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,與實際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實水平。
  二.操作方便:
  操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。
  三.系統(tǒng)的,整體開發(fā)
  這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。
  整體開發(fā)的主要優(yōu)點有:各項技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。
  國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。
  四.穩(wěn)定可靠,故障率低
關(guān)于液相色譜的定性分析

  1、一般定性  用已知物和直接對照法定性,這是一種相對可靠的方法,主要可以分為以下四種:  1)保留時間和保留體積  2)相對保留值  3)已知物增加峰高法  4)雙柱貨雙體系  實驗表明,各類同系物在兩根不同柱上的Vg值有如下關(guān)系:

  式中:VgI表示在柱I上的比保留體積;VGII表示在柱II上的比保留體積;A1與C1為常數(shù)?! 纳鲜娇梢钥闯觯滴镌趦蓚€性質(zhì)不同的色譜柱上,比保留體積Vg的對數(shù)有線性關(guān)系,下圖就是根據(jù)某些化合物和領(lǐng)苯二甲酸二異葵酯柱上的比保留體積的對數(shù)制作出的?! 〗?jīng)過領(lǐng)苯二甲酸二異葵酯柱分離后,在lgvgII為1.8的位置上有一個未知峰,由圖可看出有兩種可能性,即酮與伯醇;此時,將樣品在柱上I上進(jìn)行分離,得到lgVgII為1.62的色譜峰,從而可確定該峰是酮而不是醇。  在液相色譜中,可用雙體系定性,通過改變流動相和固定相,從而改善分離的選擇性,通常改用與原色譜體系有較大差別的其他色譜體系來實現(xiàn)分離?! ?i>2、保留值分隨份子結(jié)構(gòu)或性質(zhì)變化的規(guī)律  1)GC中的碳數(shù)規(guī)律:同系物間,在一定溫度下,保留值變化遵循如下規(guī)律:

  2)GC中的沸點規(guī)律:同族具有相同碳原子數(shù)目的同分異構(gòu)體間存在如下關(guān)系:

  3)LC中的保留值規(guī)則:對于份子中存在不同數(shù)目的重復(fù)官能團(tuán)的化合物,有如下的經(jīng)驗公式:

  3、反向液譜的定性  在氣譜中廣泛使用的Kovats指數(shù)定性,在夜譜中,由于組分的保留行為不僅與固定相有關(guān),還與流動相的種類及濃度有關(guān),所以不能直接用同系物間,在一定溫度下,保留值變化遵循如下規(guī)律指數(shù)定性?!?i> 4、計算機檢索  計算機不僅都能貯存大量保留指數(shù),而且還可以將庫中標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為用戶色譜條件下保留指數(shù)和tR值,靠檢索功能定性。  5、色譜中的輔助技術(shù)  液相色譜,對于未知物結(jié)構(gòu)的確定,也常常使用一些輔助技術(shù),常用的有質(zhì)譜,紅外,核磁等?! ∈褂梅窃诰€聯(lián)用技術(shù)時,首先將色譜分離后的純樣品收集。

標(biāo)簽: 液相色譜 液相色譜 關(guān)于液相色譜的定性分析_液相色譜

原因     

①漏液。    

②流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成    

③流動相各溶劑不相溶    

④檢測器/記錄儀電子元件的問題    

⑤系統(tǒng)內(nèi)有氣泡    

⑥檢測器內(nèi)有氣泡    

⑦流通池污染(即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音。)    

⑧檢測器燈能量不足    

⑨色譜柱填料流失或阻塞    

⑩流動相混合不均勻或混合器工作不正常

解決方法    

①檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。     

②檢查流動相的組成。    

③選擇互溶的流動相     

④斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。     

⑤用強極性溶液清洗系統(tǒng)     

⑥清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器     

⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池     

⑧更換燈     

⑨更換色譜柱     

⑩維修或更換混合器,在流動相不走梯度時,建議不使用泵的混合裝置 




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