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氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例 氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)

時間：2020-08-31    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例
資料摘要：一、 應(yīng)用領(lǐng)域：1、 石油和石油化工分析：油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、 環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。3、 食品分析：農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析......
 
一、應(yīng)用領(lǐng)域：
1、石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、環(huán)境分析：
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、食品分析：
農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、藥物和臨床分析：
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、農(nóng)藥殘留物分析：
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、精細(xì)化工分析：
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7、聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8、合成工業(yè)：
方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析。
二、分析實(shí)例：
（一）天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴?/SPAN>O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.2-89。
（二）人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進(jìn)樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.1-89。
（三）液化石油氣分析①：
選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②：
選用熱導(dǎo)檢測器，填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹
系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析（不包括炔烴）。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
（四）煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測器，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過多閥自動切換，信號自動切換，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便，完全可以與國外進(jìn)口儀器相比。
（五）車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測器或氫焰離子化檢測器，雙柱串聯(lián)，通過閥自動切換，并配有反吹系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB17930-1999。
（六）汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動切換和反吹，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。
（七）蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，外標(biāo)法（峰面積）定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB/T.5009.48-2003。
（八）食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱，采用FID檢測器，內(nèi)標(biāo)法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10343-2002的要求。
（九）白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測器，使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
（十）植物油中殘留溶劑的檢測：
可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器（可以放置6個頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選）。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
（十一）室內(nèi)空氣檢測分析：
選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物（TVOC）的檢測。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器（ECD）測定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
（十二）變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進(jìn)樣全自動分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購自動頂空進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB7252-2001。
（十三）食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕殘留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品（GB/T5009.110-2003）和動物性食品（GB/T5009.162-2003）。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法（GB/T5009.190-2003）。食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器（ECD）進(jìn)行測定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。
（十四）煙草及煙草制品檢測分析：
選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成?？蓞⒖紘鴺?biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
（十五）其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
 



    在利用氣相色譜儀測測定物質(zhì)時，經(jīng)?；赜龅揭恍﹩栴}，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)不能正常進(jìn)行，下面就和小編一起來看看這些問題該怎么去解決？

 


    1.有什么方法能替代液液萃取？


    固相微萃取、加速溶劑提取、微波萃取都是現(xiàn)在開展比較廣泛的前處理方法


    2.色譜柱老化一般怎么處理好一些？


    程序升溫老化效果較好，多做幾個來回；


    柱子一定要接上載氣；


    不要接檢測器一端；


    密切柱子zui高使用溫度，應(yīng)在低于此溫度20度以下老化


    3.氣相色譜儀氣相進(jìn)樣溶劑可以選擇MtBE嗎？與丙酮相比哪個更好呢？


    可以的，只是要看你的目標(biāo)物在那個溶劑系統(tǒng)里面溶解性更強(qiáng)些，基質(zhì)效應(yīng)更小。


    4.pgm是什么意思？


    Pgm是“program”的縮寫，指的是這個柱子在程序升溫的情況下可以短時間保持在這個溫度。


    5.氣相色譜儀酒類樣品進(jìn)樣 zui好是頂空進(jìn)樣嗎？


    不一定，這個要看對酒類中什么樣的物質(zhì)感興趣，如果是沸點(diǎn)較低的揮發(fā)性有機(jī)物，那用頂空進(jìn)樣就可以得到較好的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性。


    6.氣相色譜儀標(biāo)樣溶于甲醇，進(jìn)樣時用丙酮稀釋后，峰拖尾，且基線較高，有什么方法可以改善嗎？是用正己烷溶解的？


    估計(jì)是不分流進(jìn)樣，可以調(diào)大隔墊吹掃的流量


    7.ecd 一般用什么 試劑溶解標(biāo)樣 好一些？是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一類 對ecd 進(jìn)樣不好


    不要用電負(fù)性較強(qiáng)的溶劑，甲醇、乙腈等確實(shí)要盡量少用，但丙酮還好。


    8.乙酸乙酯 對ecd 合適嗎，還有甲苯、正己烷、環(huán)己烷， 雖然正己烷對ecdzui合適，但好多農(nóng)藥標(biāo)樣在正己烷溶解度低，只能溶解在強(qiáng)極性溶劑中，在這種情況 有需要ecd檢測 怎么配標(biāo)樣比較好？


    對于ECD，盡量不要用電負(fù)性大的溶劑，但乙酸乙酯算中等極性，在某些情況下還是可以考慮使用的。


    9.NPD 是不是 也對 強(qiáng)極性試劑 也是不太好？


    是的，特別是鹵族溶劑，容易導(dǎo)致銣珠激發(fā)淬滅，所以盡量避免使用。


    10.氣相色譜儀進(jìn)樣溶劑對響應(yīng)影響不大嗎？


    溶劑對響應(yīng)的影響主要體現(xiàn)在對目標(biāo)物的溶解度上，在對色譜系統(tǒng)污染或損害小的基礎(chǔ)上，選擇溶解度較大的溶劑。


    實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律又是怎樣的呢


    1、漏因?yàn)闅庀嗌V儀的分離和信號都與載氣、輔助氣分不開，所以任何一部分泄漏都會造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點(diǎn)。


    2、堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。


    3、接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài)．都是造成接觸不良的主要原因。


    4、斷路因線路和信號線一般較細(xì)，在操作過程中稍有相碰，都會造成斷路。保險(xiǎn)絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個方面。


    氣相色譜儀，是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體（即載氣，亦稱流動相）帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。





氣相色譜儀的常見故障和修理方法

　　氣相作為一種分析檢測的，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時針對這些故障進(jìn)行排除和修理，一方面會造成使用中的困難，另一方面也會對色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉，同時介紹針對這些常見故障的解決方法。

　　一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：

　　氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

　　1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；

　　2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；

　　3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；

　　4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說，在工作中使用者會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

　　二、基線問題：

　　氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

　　1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；

　　2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。

　　3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；

　　4、石英棉是否需要更換；

　　5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。

　　6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

　　三、造成峰丟失的故障：

　　造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

　　對于第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。

　　1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；

　　2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；

　　3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；

　　4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

　　峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

　　假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考。

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