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高效液相色譜儀檢測變壓器油中糖醛含量 如何挑選購買變壓器

時間:2020-08-31    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
采用FL2200型高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量
劉辰 劉娟 江仁謙 金強
(杭州福立分析儀器有限公司 浙江 杭州 310012)
摘要:本文介紹了采用福立分析儀器有限公司生產(chǎn)的FL2200型高效液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來后,采用C18柱,以甲醇-水為流動相,在紫外檢測器波長為280nm的條件下進(jìn)行檢測,檢測限能達(dá)到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好,RSD為0.37%。
關(guān)鍵詞:糠醛;高效液相色譜;變壓器油;微量分析
1 前言
長期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會議上,英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》[1],當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時,可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測量糠醛時取樣簡單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設(shè)備停運。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關(guān)報道[2]。但是他們所采用的方法耗時較長,不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進(jìn)口儀器,價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
FL2200高效液相色譜儀,F(xiàn)L2200UV紫外檢測器,手動進(jìn)樣閥(7725i),F(xiàn)L9500色譜工作站,超聲波清洗器,甲醇(HPLC級),超純水。
2.2 色譜條件
色譜柱為Venusil XBP-C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱溫為室溫;流動相為甲醇—水(40/60,V/V),流速為1.0mL/min,使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理;紫外檢測器波長為280nm;進(jìn)樣量10μL。
2.3 實驗方法
標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:精確量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10μL/L。
2.4 樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。
3 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系
配制濃度分別為:0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液,依次進(jìn)樣檢測, 測得R=0.9998,線性方程為y = 89021x +4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
 
圖1 線性曲線
3.2 最低檢測限
以噪聲信號的三倍做為測試的最低檢測限,糠醛的最低檢測限可達(dá)到0.01μL/L,能符合一般的產(chǎn)品檢測要求,同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。圖譜如圖2所示:
 
圖2 最低檢測限圖譜
3.3 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)
取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄數(shù)據(jù)如表1。
表1 RSD數(shù)據(jù)
次數(shù) 峰面積
1 90516
2 90181
3 90505
4 90129
5 90963
根據(jù)表1數(shù)據(jù),計算糠醛峰面積的RSD為0.37%。
3.4 加標(biāo)回收率
取一定量的不含糠醛的油樣,分別加入不同量的10μL/L的糠醛標(biāo)樣,計算回收率分別為70.6%和71.1%。更高濃度的加標(biāo)回收率一般不會低于低濃度的加標(biāo)回收率。
表2 加標(biāo)回收率
序號 加標(biāo)量(μL) 回收率(%)
1 40 70.6
2 60 71.1
3.5 實樣分析
 按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法,檢測某單位提供的變壓器油樣品,其中糠醛的含量達(dá)到了1.87μL/L。
4 結(jié)論
本文采用福立FL2200高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)為流動相,以外標(biāo)法定量。該方法的最低檢測限為0.01μL/L,RSD為0.369%,本法具有準(zhǔn)確性好,重復(fù)性高,檢測限低,分析速度快等的優(yōu)點。
5 參考文獻(xiàn)
[1] 中華人民共和國電力工業(yè)部.《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》,DL/T 596-1996
[2] 楊曉瑛,趙松江 等. 吉林電力技術(shù),1998,3:47~50
  變壓器容量特性測試儀   產(chǎn)品說明
 
  變壓器容量特性測試儀是我公司專門開發(fā)、研制的用于變壓器容量、損耗參數(shù)測量的高精度儀器。它自帶能充電電池,不用外接電源即可工作,充電一次可連續(xù)測量500臺次;同時,內(nèi)部數(shù)字合成三相標(biāo)準(zhǔn)正弦波信號,經(jīng)功率放大器可提供三相精密交流測試源;在測量變壓器容量和變壓器的短路損耗時不需要外接三相測試電源及調(diào)壓器、升流等輔助設(shè)備,簡化了接線,大大提高了工作效率。
 
  它以大屏幕彩色液晶作為顯示窗口,菜單操作并配有漢字提示,集多參量于一屏的顯示界面,人機(jī)對話界面友好,使用簡便、快捷,是各級電力用戶的產(chǎn)品。
 
  產(chǎn)品別稱:變壓器容量特性測試儀、變壓器特性測試儀,變壓器容量及損耗測試儀,變壓器綜合特性測試儀,變壓器容量測試儀,變壓器損耗參數(shù)測試儀
 
  產(chǎn)品特征:
 
  1、可測量各種配電變壓器的容量,無源測量,方便、準(zhǔn)確。
 
  2、內(nèi)部自帶電源、自動產(chǎn)生三相大功率測試電源。
 
  3、可測量各種類型的變壓器的空載電流、空載損耗、短路電壓、短路損耗。
 
  4、可自動進(jìn)行波形畸變校正,溫度校正(提供簡單的溫度校正和附加損耗分別校正兩種方式),電壓校正(非額定電壓下的空載試驗),電流校正(非額定電流條件下的短路試驗),非常適合沒有做稍大容量變壓器短路試驗條件的單位。
 
  5、可測量電壓和電流的諧波含量和總諧波失真度。
 
  6、可進(jìn)行簡單的矢量分析,繪制矢量圖。
 
  7、顯示各電參量的波形圖,做為示波器使用。
 
  8、電壓回路寬量限:電壓zui大可測量到750V,不用切換檔位即可保證精度。不會因電壓檔位選錯而對儀器本身有所損壞。
 
  9、容量測量范圍:20KVA~100000KVA。
 
  10、電池剩余電量百分?jǐn)?shù)指示功能,絕非簡單的虧電警示。
 
  11、大屏幕、高亮度的彩色液晶顯示,全漢字菜單及操作提示實現(xiàn)友好的人機(jī)對話,導(dǎo)電硅膠觸摸按鍵使操作更簡便,按鍵壽命更長。
 
  12、用戶可隨時將測試的數(shù)據(jù)通過微型打印機(jī)將結(jié)果打印出來。
 
  13、測試結(jié)果存儲功能,可存儲200組容量測試數(shù)據(jù)。
 
  技術(shù)參數(shù)
 
  1、輸入特性
 
  有源部分:
 
  電壓測量范圍:0~10V
 
  電流測量范圍:0~10A
 
  無源部分:
 
  電壓測量范圍:0~750V 寬量限。
 
  電流測量范圍:0~100A內(nèi)部全部自動切換量程。
 
  2、準(zhǔn)確度
 
  電壓:±0.5%
 
  電流:±0.5%
 
  功率:±0.5%(CosΦ>0.2),±1.0%(0.02   3、工作溫度:-10℃~ +40℃
 
  4、充電電源:交流160V~260V
 
  5、絕緣:(1)電壓、電流輸入端對機(jī)殼的絕緣電阻≥100M?。
 
  (2)工作電源輸入端對外殼之間承受工頻2KV(有效值),歷時1分鐘實驗。
 
  6、主機(jī)體積:32cm×24cm×13cm
 
  7、重量:3Kg
 
  變壓器容量特性測試儀
 
 

變壓器空載負(fù)載特性測試儀的使用方法

1、單機(jī)可以完成100KVA以下的配電變壓器全電流下的負(fù)載實驗;在三分之一額定電流下可完成250KVA以下的配電變壓器的負(fù)載試驗(在三分之一的額定電流下,儀器可換算到額定電流下的負(fù)載損耗參數(shù),本機(jī)主要適用于與變壓器綜合試驗臺配套使用,實現(xiàn)變壓器空載負(fù)載特性的高精度測試)。

2、240*120超大屏液晶顯示器,中文操作菜單,高速打印機(jī)打印試驗結(jié)果和歷史記錄。

3、變壓器空載負(fù)載特性測試儀可以由用戶預(yù)設(shè)20組參數(shù),而且這些參數(shù)可以根據(jù)需要隨時刪除和增加,使用更方便。

4、可以存儲20組實驗結(jié)果,實驗結(jié)果采用先進(jìn)的存儲方式存儲。

5、參數(shù)和實驗結(jié)果存儲的數(shù)據(jù)采用嚴(yán)格的檢查機(jī)制,保證了參數(shù)和實驗結(jié)果的正確性和可靠性。

6、以高性能的處理器作為控制和運算的核心,采樣速度快,數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性好。

7、可外接電壓互感器和電流互感器進(jìn)行高電壓、大電流的測量。

8、電流、電壓采樣不經(jīng)過互感器直接采樣,大大提高了儀器的測量范圍和測量精度,優(yōu)于市面大多數(shù)同類儀器;

9、變壓器空載負(fù)載特性測試儀的體積小、重量輕、便于攜帶。



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