由于含砷農(nóng)藥的廣泛使用，砷對(duì)環(huán)境污染問題越來越嚴(yán)重，長期接觸砷會(huì)引起細(xì)胞中毒和毛細(xì)血管中毒，有時(shí)會(huì)誘發(fā)惡性腫瘤。低含量的砷會(huì)引起積累中毒，所以砷在食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)中，被列為重點(diǎn)監(jiān)督的有害元素。我國食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定食用油中砷的允許量為《0.1mg/kg，目前國家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定測(cè)砷的方法有三種，分別是銀鹽法、砷斑法、和硼氫化物還原比色法，這幾種方法步驟繁雜，耗時(shí)費(fèi)用，效率低。微波灰化是一種新型的消解技術(shù)，能在很短時(shí)間內(nèi)使植物油灰化，樣品損失少，并且安全可靠；氫化物發(fā)生原子熒光光譜法線性范圍寬，檢出限低，靈敏度高。本文采用微波灰化-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定食用植物油中的砷，具有簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏的特點(diǎn)，能獲得較為滿意的檢出限和精密度。使用儀器AFS-230雙道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器公司），MAS7000微波灰化爐等。

原子熒光光譜法測(cè)定果汁中錫含量
 

摘要：本文應(yīng)用三通道原子熒光光度計(jì)測(cè)定果汁樣品中錫的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以濕法消解果汁樣品，錫的加標(biāo)回收率在93.1%~98.2%之間。采用原子熒光可以測(cè)定果汁中錫的含量，結(jié)果真實(shí)可靠

1     前言

果汁為快消食品，其部分包裝材料為易拉罐和錫箔紙，成分復(fù)雜，長時(shí)間存放可能會(huì)有微量錫元素析出。本文對(duì)果汁樣品中錫的測(cè)定進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。檢測(cè)方法參考《5009.16-2014食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫測(cè)定》

原子熒光（AFS）是中國具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)，食品安全，地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域，具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學(xué)干擾少、儀器結(jié)構(gòu)簡單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

本文對(duì)于果汁樣品中錫的含量進(jìn)行了測(cè)定并進(jìn)行了方法學(xué)考察。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，原子熒光光度計(jì)可以進(jìn)行果汁樣品中的錫含量的測(cè)定。

1     儀器設(shè)備

表1：實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

 

#	儀器/設(shè)備/耗材	#	試劑
1	原子熒光光度計(jì)	1	錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080546）
2	電熱板	2	濃liu酸（優(yōu)級(jí)純）
3	超純水儀	3	濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）
4	氬氣(純度≥99.99%)	4	氫氧化鉀（優(yōu)級(jí)純）
5	容量瓶（50mL、100 mL）	5	硼氫化Na（優(yōu)級(jí)純）
6	比色管（10mL）	6	liu脲（分析純）
		7	抗壞血酸（分析純）

2     測(cè)試原理

樣品經(jīng)消化后，在硼氫化Na的作用下，生成錫的氫化物（SnH4），并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化。在錫空心陰極燈的照射下，基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。

   海藻肥是一種使用海洋藻類生產(chǎn)加工的肥料，海藻肥廣泛用于我國綠色食品和有機(jī)食品的生產(chǎn)。但海藻中其高含量砷一直是人們關(guān)注的熱點(diǎn)。砷長期以來一直被視為一種對(duì)人體有害的毒性元素，而近代研究發(fā)現(xiàn)，砷的毒性在很大程度上依賴于其化學(xué)形態(tài)，雖然海產(chǎn)品中總砷（無機(jī)砷和有機(jī)砷）含量較高，但新鮮海藻中的砷主要以無毒性的砷糖和少量低毒的二甲基砷形態(tài)存在，海藻肥是由海藻提取得來，具有其特殊性，所以深入研究海藻肥中的不同形態(tài)砷含量測(cè)定方法具有重要意義。本文通過氫化物還原-原子熒光光譜法對(duì)海藻肥中總砷以及無機(jī)砷的測(cè)定來探討海藻肥中砷的含量以及存在的形態(tài)。

儀器準(zhǔn)備

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù)，提高儀器抗干擾能力，避免雜散光的背景干擾；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個(gè)性化軟件界面，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性；儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。

 

總砷測(cè)定預(yù)處理：

海藻中砷糖的含量很豐富，砷糖在較低的氧化條件下就能轉(zhuǎn)化為DMA，但DMA要完全轉(zhuǎn)化無機(jī)砷需要300℃的溫度，采用硝酸-硫酸-高氯酸體系，可以提高樣品的消解溫度，使樣品消解完全。

取約0.5g海藻肥于消解管中加入2mLH₂SO₄、5mLHNO₃、1mLHCIO₄，加蓋小漏斗浸泡過夜，次日置于電熱板上加熱消解，消解至HCIO₄白煙散盡，開始冒硫酸白煙，繼續(xù)消解約1.5h，整個(gè)過程中為防止酸被蒸干，要注意及時(shí)補(bǔ)加硫酸，消解完畢，將消解好的樣品仔細(xì)洗入25mL容量瓶內(nèi)，加熱硫脲抗壞血酸混合溶液和濃鹽酸各2.5mL，用水定容至刻度待用，同時(shí)做樣品空白。

無機(jī)砷測(cè)定預(yù)處理：

海產(chǎn)品中砷形態(tài)較復(fù)雜，對(duì)于海產(chǎn)品無機(jī)砷的提取方法，在國內(nèi)文獻(xiàn)中已有關(guān)于此方面的報(bào)道，普遍認(rèn)為采用高濃度的鹽酸長時(shí)間提取會(huì)破壞砷原有的形態(tài)，從而干擾測(cè)定，甚至給出錯(cuò)誤的結(jié)果。為了不破壞原有砷的形態(tài)，結(jié)合文獻(xiàn)方法，本文采用5%HCI作為提取劑，采用超聲提取的方式對(duì)無機(jī)砷進(jìn)行提取，提取液過濾后上機(jī)測(cè)定。為了驗(yàn)證5%HCI是否能較好的提取，預(yù)先在海藻肥樣品中加入無機(jī)砷標(biāo)準(zhǔn)液，并在室溫下放置24h，使無機(jī)砷標(biāo)準(zhǔn)液與海藻肥中的顆粒充分結(jié)合。

 

測(cè)定結(jié)果：

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