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高效液相色譜法檢測(cè)黃曲霉毒素殘留 液相色譜技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間:2020-08-31    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

高效液相色譜法—檢測(cè)黃曲霉毒素殘留
 

1.原理

樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凈化和衍生化反應(yīng)后,濃縮液注人HPLC儀,經(jīng)色譜柱分離,分離出的組分依次進(jìn)人熒光檢測(cè)器(發(fā)射波長(zhǎng)360 nm、激發(fā)波長(zhǎng)245 nm),產(chǎn)生相應(yīng)的電信號(hào),由記錄儀記錄響應(yīng)信號(hào),經(jīng)微處理機(jī)自動(dòng)計(jì)算及打印出樣品中AFT含量(ng)。
2.儀器
    HPLC儀(具熒光檢測(cè)器)。
3.試劑
    ①硅鎂型吸附劑:100-1200目,350℃烘2 h,冷后裝入密閉容器中,用前加水15%減活,平衡48h??烧r續(xù)傅用7天。
    ②流動(dòng)相:甲醇+0.01mol·L-1 KH2P04(1+1)溶液配制后,經(jīng)0.45 um濾膜抽濾并脫氣。
    ③層析柱,底層和上層為2.cIn厚的無(wú)水Na2S04,中層為0.4 g硅鎂吸附劑,均以氯仿濕潤(rùn)。
    ④其他試劑參照薄層層析法。
4.儀器工作條件
    ①具熒光檢測(cè)器(激發(fā)波長(zhǎng)245 nm、發(fā)射波長(zhǎng)360 nm)。
    GAIN置16,Span置Max。
    柱:C18 10um(Radial pak cartridges)。
    流動(dòng)相:甲醇+0.01tool/L KH2P04(1+1)。
    流速:1.3 mL/min。
    ②進(jìn)樣量:10 uL。
5.檢測(cè)步驟
    ①樣品提取與凈化:準(zhǔn)確稱取樣品10 g于具塞錐形瓶中,加50 mI。氯仿,振蕩30 min,過濾于層析柱中,用氯仿+正己烷(1+1)8 mI,,氯仿+甲醇(9+1)10 mL,淋洗除雜質(zhì),最后用20 mL丙酮+水(99+1)洗脫黃曲霉毒素,收集于燒杯中,在50℃水浴中揮干溶劑,再用氯仿分次將殘?jiān)慈? mL具塞試管中,并于50℃水浴中通Nz吹干。
    ②衍生化反應(yīng):向具塞試管中加200uI。正己烷,50uL三氟乙酸,將蓋蓋緊,充分混勻1 min,靜置30 rain后用Nz吹干。加100uL流動(dòng)相,充分混勻,待檢。
    ③標(biāo)準(zhǔn)液的處理:取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液,按樣品處理方法萃取、凈化和衍生化反應(yīng),定容,使AFTBl、AFTMl最后濃度均為0.1 ng·uL-1。
    AFT保留時(shí)間及標(biāo)準(zhǔn)色譜圖:保留時(shí)間(min) :AFTM1 3.36,AFTG1 4.72,AFTB1 16.00,F(xiàn)T G2 10.12,AFTB2 14.40。
6.說(shuō)明
    ①本法應(yīng)在1天內(nèi)完成檢測(cè),否則結(jié)果偏低。
    ②層析柱中硅鎂吸附劑應(yīng)先用氯仿調(diào)為糊狀加入。
 

  氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。同為色譜技術(shù)之一,液相色譜也是一種分離與分析技術(shù),它的特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。那么,氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?可以從以下幾個(gè)方面進(jìn)行考察:
 
  一、流動(dòng)相
 
  GC用氣體作流動(dòng)相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮?dú)夂蜌錃?。與HPLC相比,GC流動(dòng)相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對(duì)分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中,流動(dòng)相種類多,且對(duì)分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大。換一個(gè)角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對(duì)HPLC要簡(jiǎn)單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動(dòng)相的成本。
 
  二、固定相
 
  因?yàn)镚C的載氣種類相對(duì)少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來(lái)改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對(duì)分離有決定性的影響,所以,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動(dòng)相來(lái)改變分離選擇性。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種。在實(shí)際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來(lái)優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動(dòng)相流速等)來(lái)優(yōu)化分離。
 
  三、分析對(duì)象
 
  GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計(jì),在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說(shuō)GC的分析對(duì)象遠(yuǎn)沒有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進(jìn)樣技術(shù),如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴(kuò)大了GC分析對(duì)象的范圍。此外,GC比LC更適合于氣體的分析。
 
  四、檢測(cè)技術(shù)
 
  GC常用的檢測(cè)技術(shù)有多種,比如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng),且靈敏度相當(dāng)高,小檢測(cè)限可達(dá)納克級(jí)。而在LC中尚無(wú)通用性這么好的高靈敏度檢測(cè)器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測(cè)器(UV-Vis)和示差折光檢測(cè)器(RI)。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當(dāng)然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測(cè)器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。較為理想的檢測(cè)器應(yīng)該首推MS,但在這一點(diǎn)上,GC目前要優(yōu)于LC。因?yàn)镚C流動(dòng)相的特點(diǎn),它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題,特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動(dòng)相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動(dòng)相的選擇還是受到明顯的限制。
 
  五、制備分離
 
  在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來(lái)制備的。就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢(shì)的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠(yuǎn)不及LC,如果用GC作制備,那是相當(dāng)費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的實(shí)用價(jià)值很有限。制備LC則有很廣泛的應(yīng)用。 高效液相色譜儀的主要類型

  高效液固色譜儀是利用樣品各組分在固定相和流動(dòng)相中吸附-解吸作用的差異,使各組分在作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中反復(fù)多次受到吸附-解吸作用而達(dá)到相互分離?! ≈饕愋停骸 ?i>液固吸附色譜  1.1分離原理液固色譜是基于各組分吸附能力的差異進(jìn)行混合物分離的,其固定相是固體吸附劑。  1.2固定相;吸附色譜固定相可以分為極性和非極性兩大類。  1.3流動(dòng)相;流動(dòng)相要求:  1.3.1選用的溶劑應(yīng)當(dāng)與固定相互不相溶,并能保持色譜柱的穩(wěn)定性  1.3.2選用的溶劑應(yīng)有高純度,以防所含微量雜質(zhì)在柱中積累,引起柱性能的改變。  1.3.3選用的溶劑性能應(yīng)與所使用的檢測(cè)器相匹配,如果使用紫外吸收檢測(cè)器,就不能選用在檢測(cè)波長(zhǎng)下有紫外吸收的溶劑;若使用示差折光檢測(cè)器,就不能用梯度洗脫?! ?.3.4選用的溶劑應(yīng)對(duì)樣品有足夠的溶解能力,以提高測(cè)定的靈敏度?! ?.3.5選用的溶劑應(yīng)具有低的黏度和適當(dāng)?shù)偷姆悬c(diǎn)。  1.3.6應(yīng)盡量避免使用具有顯著毒性的溶劑,以保證工作人員的安全  1.4應(yīng)用:液固色譜是以表面吸附性能力為依據(jù)的,所以它常用于分離極性不同低的化合物,也能分離那些具有相同極性基團(tuán),但數(shù)量不同的樣品?! ?i>液液分配色譜  1.1分離原理;分配色譜法的原理與液液萃取相同,都是分配定律?! ?.2固定相;分配色譜固定相由兩部分組成,一部分是惰性載體,另一部分是涂漬在惰性載體上的固定液。  1.3流動(dòng)相;分內(nèi)色譜中,要求流動(dòng)相盡可能不與固定液互溶  1.4應(yīng)用;既能分離極性化合物,又能分離非極性化合物。由于不同極性鍵合固定相的出現(xiàn),分離的選擇性可得到很好的控制?! ?i>鍵合相色譜  1.1分離原理  1.1.1正鍵合相色譜分離遠(yuǎn)離:使用的是極性鍵和固定性,溶質(zhì)在此類固定相上的分離機(jī)理屬于分配色譜?! ?.1.2反鍵合相色譜分離原理:使用的是極性較小的鍵合固定相,其分離機(jī)理可用疏溶劑作用理論來(lái)解釋?! ?.2固定相;按極性大小可分為非極性、弱極性、極性化學(xué)鍵合固定相三種?! ?.3流動(dòng)相  1.3.1正鍵合相色譜中,采用和反相液液分配色譜相似的流動(dòng)相,流動(dòng)相的主體成分為己烷或庚烷?! ?.3.2反相鍵合相色譜中,流動(dòng)相采用和反相液液分配色譜相似的流動(dòng)相,主題為水?! ?.4應(yīng)用  1.4.1正鍵合相色譜法的應(yīng)用:多用于分離各類極性化合物如染料、炸藥、多巴胺、氨基酸等;  1.4.2反鍵合相色譜法的應(yīng)用:由于操作簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性和重復(fù)性好,該方法已成為一種通用型液相色譜分析方法。在生物化學(xué)、醫(yī)藥研究、食品分析和環(huán)境污染分析等多個(gè)領(lǐng)域有了很大的應(yīng)用和發(fā)展?! ?i>凝膠色譜  凝膠色譜又稱分子排阻色譜,它是按照分子尺寸大小順序進(jìn)行分離的一種色譜方法。凝膠色譜法的固定相凝膠是一種多孔性的聚合材料,有一定的形狀和穩(wěn)定性。根據(jù)所用流動(dòng)相的不同,凝膠色譜法可以分為兩類:即用水溶劑做流動(dòng)相的凝膠過濾色譜法(GFC)與用有機(jī)溶劑如四氫呋喃做流動(dòng)相的凝膠滲透色譜法(GPC)。

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