測(cè)定水體中的農(nóng)藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲醇為洗脫劑。由于對(duì)水體中的農(nóng)藥殘留限量要求嚴(yán)格,自然水體中的農(nóng)藥殘留質(zhì)量濃度通常也很低,若沒(méi)有可靠的分離富集手段很難檢測(cè)到,采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置可以使提取、富集和凈化一步完成。 將大體積樣品過(guò)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限。
?。?)水中有機(jī)物的前處理
我們知道:有機(jī)物在池塘、水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定,但是一旦進(jìn)入采樣瓶中,就會(huì)迅速發(fā)生變化,所以有機(jī)物分析要求即采即分析。
由于固相萃取設(shè)備簡(jiǎn)單,體積小,易于攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
在城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,有機(jī)磷農(nóng)藥指標(biāo)的測(cè)定中共測(cè)、甲基5種,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機(jī)磷農(nóng)藥,用甲醇丙酮混合液洗脫,濃縮后,用火焰光度檢測(cè)器(FPD)氣相色譜測(cè)定。
?。?)水中酚類(lèi)化合物的前處理
在城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,對(duì)酚類(lèi)化合物指標(biāo)的測(cè)定中,共測(cè)4-硝基酚,3-甲基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、5個(gè)化合物,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定,以固相萃取柱為富集柱,富集水中的酚類(lèi)化合物,用洗脫、濃縮、定容后,用C18或C8色譜柱,以A:甲醇醋酸溶液,B:醋酸溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫,以可編程紫外檢測(cè)器或陣列二級(jí)管檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。
固相萃取簡(jiǎn)稱(chēng)SPE,是從八十年代中期開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。
主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。
固相萃取技術(shù)可根據(jù)原理分為四種:反向SPE,正向SPE,離子交換SPE,和吸附SPE。安全、高效、便捷、有機(jī)溶劑用量少等這些特點(diǎn)廣受用戶(hù)歡迎。
在大多數(shù)情況下,固相萃取應(yīng)用于處理液體樣品,用來(lái)萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時(shí),須先把固體樣品處理為液態(tài)。
固相萃取SPE的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類(lèi)、飲料及果汁分析;水資源的分析與監(jiān)控;
果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物;水中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有機(jī)物分析,果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。
固相萃取儀的工作流程是:
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。
保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
固相萃取儀的異常問(wèn)題處理
固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái);
主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。
廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
1.固相萃取儀采用哪種上樣方式比較適合?
目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取,但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因;
所以主流廠家一般采用正壓上樣方式,全自動(dòng)固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品;
更加精確地控制液體流速,從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
2.全自動(dòng)固相萃取樣品處理速度有什么要求?
單個(gè)樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀都差不多。
所以,一般來(lái)說(shuō),儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度就越快。
全自動(dòng)固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,zui大程度提高了樣品處理速度
3.全自動(dòng)固相萃取儀能否有效避免萃取過(guò)程中流路的堵塞?
自動(dòng)固相萃取儀應(yīng)用過(guò)程中常遇到的問(wèn)題:流路堵塞造成儀器故障。
在發(fā)生柱堵塞時(shí),大部分固相萃取儀不能自動(dòng)檢測(cè),使樣品和溶劑泄露,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。
全自動(dòng)固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時(shí),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)報(bào)警,從而有效保護(hù)裝置。
4.全自動(dòng)固相萃取儀能否對(duì)交叉污染進(jìn)行有效控制?
某些自動(dòng)固相萃取儀,樣品和溶劑使用同一管路,易造成污染,尤其是無(wú)清洗功能的儀器,短時(shí)間內(nèi),管路就會(huì)殘留多種化合物,這是造成很多實(shí)驗(yàn)失敗的根本原因。
全自動(dòng)固相萃取儀采用流路分離單元自動(dòng)選擇溶劑,有機(jī)溶劑廢液有獨(dú)立的廢液通道,有效避免交叉污染。
標(biāo)簽: 固相萃取儀 固相萃取儀 固相萃取儀的異常問(wèn)題處理_固相萃取儀