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離子色譜儀的系統(tǒng)壓力升高或降低需如何解決 離子色譜儀技術指標

時間:2020-08-28    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
  離子色譜儀因其自身優(yōu)勢適用于陰離子和陽離子交換色譜柱,內置式的數字化的電導檢測器和自動再生微膜抑制器,可提供高選擇性、高靈敏度、低檢測限以及無以倫比的簡單靈活的操作。
作為離子色譜儀的使用者來說,學會正確處理儀器使用中出現的故障也是必須要學會的一個技能,接下來簡單為大家介紹一下離子色譜儀在使用過程中容易遇到的一些問題,希望能對您后期使用相關儀表有所幫助。
1、離子色譜儀系統(tǒng)壓力升高
我們知道,在使用離子色譜儀之前,首先需要將其的高壓極限壓力設定好,范圍一般在15MP左右,當設備的壓力升至高壓極限時會自動關閉,當壓力超過了正常壓力的30%時,我們就可以說壓力不正常,這一般與以下要素有關。
1)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高;
2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換;
3)當流速超過正常壓力0.7mL/min時,壓力也會升高。
2、離子色譜儀系統(tǒng)壓力降低
引發(fā)離子色譜儀系統(tǒng)壓力降低的原因,主要是系統(tǒng)發(fā)生泄漏,此時我們應該檢查離子色譜儀各個接頭是否已擰緊,如有松動,請立即擰緊。除此之外,當系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進入泵內形成空穴也會導致系統(tǒng)壓力降低,此時我們要做的就是想將泵停止運行,并擰松蠕動泵的螺絲,使用注射器抽出氣泡即可,然后再次啟動泵。所以,在遇到離子色譜儀系統(tǒng)壓力升高或者降低,千萬別慌,搞清楚原因按步驟處理即可。
 

  【儀器網 使用手冊】離子色譜儀分析過程由進樣(樣品環(huán)進樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統(tǒng)和數據系統(tǒng)五部分組成。是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。
 
  基本操作步驟:
 
  1、開機前的準備:打開實驗室空調,根據樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
 
  2、開機:依次打開打印機、計算機進入操作系統(tǒng);打開氮氣鋼瓶總閥,調節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調節(jié)色譜主機上的減壓表指針為5psi左右,確認離子色譜儀與及計算機數據線連接正常,打開離子色譜主機電源;點擊開始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進樣分析
 
  3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進樣器或手動進樣;啟動樣品表;若是手動進樣,按系統(tǒng)提示逐個進樣分析。
 
  4、數據處理:建立標準曲線;打印標準曲線;打印待測樣品分析報告5、關機:關閉泵,關閉操作軟件;關閉離子色譜主機電源;關閉氮氣鋼瓶總閥并將減壓表卸壓;關閉計算機、顯示器和打印機電源三、注意事項
 
  1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時,應該立即關閉離子色譜儀主機電源開關,然后關閉計算機、顯示器和打印機電源
 
  2、維護和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機,若長時間未開機,請在開泵之前排除泵頭氣泡(先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。)
 
  將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至中性,關泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,之后關泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標簽及管路標簽正確連接。



    離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,按照流路順序說明一下我的維護方式吧。
    濾頭:
    流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質的,所以要經常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
    恒流泵
    每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。
    進樣閥:
    進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗可以是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。
    色譜柱
    色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質,另外色譜柱最難承受有機物和重金屬的干擾,進樣品盡量避免此兩種物質進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內部干燥和細菌生長。
    抑制器:
    抑制器較為重要的是內部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經過抑制器時,絕對不能開電流,否則內部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。
    電導檢測器:
    也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導值居高不下,就是因為抑制器內或者電導池內的水變質引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,可以是定期通水維護為好。







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