儀器和設(shè)備

　　 分析天平:感量0.001g。

　　 玻璃容器:平底,直徑約50m,高約30mm。

　　 電熱干燥箱:主控溫度103°C±2°C。

　　 干燥器:內(nèi)含有效的干燥劑。

　　 分析步驟

　　 試樣準(zhǔn)備在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中,根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分及揮發(fā)物含量,稱取5g或10g試樣,至0.001g。

　　 試樣測(cè)定將含有試樣的玻璃容器置于103°C±2°C的電熱干燥箱中1h,再移入干燥器中,冷卻至室溫,稱量,準(zhǔn)確至0.001g。重復(fù)加熱、冷卻及稱量的步驟,每次復(fù)烘時(shí)間為30min,直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測(cè)試樣品質(zhì)量的不同,分別不超過2mg(5g樣品時(shí))或4mg(10g樣品時(shí))。

　　 注:重復(fù)加熱多次后,若油脂樣品發(fā)生自動(dòng)氧化導(dǎo)致質(zhì)量增加,可取前幾次測(cè)定的MAX小值計(jì)算結(jié)果。 GB5009.236—2016310分析結(jié)果的表述水分及揮發(fā)物含量(X)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:X=m1-m2m1-m0×100..............................(2)式中:X———水分及揮發(fā)物含量,%;m1———加熱前玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m2———加熱后玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m0———玻璃容器的質(zhì)量,單位為克(g);100———單位換算。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。

　　 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%

    真空干燥箱是專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)而設(shè)計(jì)的，工作時(shí)可使工作室內(nèi)保持一定的真空度，并能夠向內(nèi)部充入惰性氣體，特別是一些成分復(fù)雜的物品也能進(jìn)行快速干燥，采用智能型數(shù)字溫度調(diào)節(jié)儀進(jìn)行溫度的設(shè)定、顯示與控制。
    真空干燥箱真空泵的維護(hù)與保養(yǎng)
    1、保持泵的清潔，防止雜物進(jìn)入泵內(nèi)；
    2、保持油位。真空油不可混入機(jī)油使用，如遇污染應(yīng)及時(shí)更換；
    3、在使用過程中，所抽氣體中含水分或其他揮發(fā)性物質(zhì)過高，如影響極限真空，可考慮換油，更換泵油時(shí)，先開泵運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)分鐘后，使油變稀，放出臟油，放油的同時(shí)，從進(jìn)氣口緩慢加入少量清潔真空泵油加以沖洗泵腔內(nèi)部；
    4、如遇真空泵的噪聲增加或突然咬死，應(yīng)迅速切斷電源，進(jìn)行檢查；三相電機(jī)如果只聽到電機(jī)嗡嗡響而不見真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)，也必須迅速切斷電源，進(jìn)行檢查，考慮電機(jī)可能缺相運(yùn)轉(zhuǎn)，查看線路或連接點(diǎn)有松動(dòng)；
    5、該系列泵拆：
    （1）放油；
    （2）松開進(jìn)氣法蘭螺釘，拔出進(jìn)氣管；
    （3）松開氣鎮(zhèn)閥法蘭螺釘（如有氣鎮(zhèn)閥），拔出氣鎮(zhèn)閥；
    （4）拆下油箱；
    （5）拆下止回閥開口銷，抽出止回閥葉輪；
    （6）拆除支座與泵連接內(nèi)六角螺釘，松開泵聯(lián)軸節(jié)緊固螺釘，抽出泵體總成；
    （7）松開兩泵蓋螺釘，小心拆下泵蓋，抽出高、低轉(zhuǎn)子及旋片；
    （8）清洗各部件待裝；
    6、該系列泵裝配順序：
    （1）旋片裝上旋片彈簧，插入轉(zhuǎn)子槽內(nèi)后，將高級(jí)轉(zhuǎn)子裝入，裝上高級(jí)泵蓋、銷、螺釘、鍵，用手旋轉(zhuǎn)，應(yīng)無滯阻和明顯輕重感覺；
    （2）參照（1）安裝高級(jí)轉(zhuǎn)子方法，裝上低級(jí)轉(zhuǎn)子；
    （3）裝上止回閥部件，調(diào)整止回閥頭與油孔平面，平啟高度為1.2毫米，閉合時(shí)，止回閥頭應(yīng)將油孔嚴(yán)密密封，否則容易造成回油；
    （4）裝回排氣閥片；
    （5）將泵體、鍵、聯(lián)軸節(jié)重新裝回支座上；
    （6）裝油箱、裝回氣鎮(zhèn)閥（如有氣鎮(zhèn)閥）、進(jìn)氣管。

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