卡爾費(fèi)休水份測(cè)定法在國(guó)際上很多國(guó)家被作為衡量水分(低至ppm級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。其原理是利用卡爾費(fèi)休試劑來(lái)反應(yīng)掉樣品中的水,通過(guò)計(jì)算反應(yīng)掉的卡爾費(fèi)休試劑來(lái)測(cè)算出被反應(yīng)掉的水量;適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定,根據(jù)實(shí)現(xiàn)方法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀可分為容量法和庫(kù)侖法兩種形式和結(jié)構(gòu)上差別較大的兩種類型水份測(cè)定儀。
1.容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀是通過(guò)精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑精確滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中,通過(guò)計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量,進(jìn)而得出樣品中水份含量。
2.庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的操作方式和容量法相比,則是反過(guò)來(lái),用戶事先將卡爾費(fèi)休試劑(分為陰極液陽(yáng)極液)事先置入密閉的庫(kù)侖滴定池中,平衡后將被測(cè)樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中,通過(guò)計(jì)算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘完全反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量,來(lái)推算出被反應(yīng)掉的水份總量,因?yàn)殡娏康膯挝皇菐?kù)侖,所以叫庫(kù)侖法水份儀,同時(shí)也可稱為電量法水份測(cè)定儀。由于其檢測(cè)機(jī)理都是通過(guò)卡爾費(fèi)休法測(cè)定,所以庫(kù)侖法水份測(cè)定儀和容量法水份測(cè)定儀都屬于卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。由于滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑是定量的,同時(shí)儀器在反應(yīng)少量水份時(shí),能做到又快又準(zhǔn)確,但反應(yīng)大量水份時(shí)則相對(duì)較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度;因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀非常適合檢測(cè)1000PPM以下的微量水份,而在檢測(cè)水份含量高的樣品時(shí),加樣量過(guò)少則不能體驗(yàn)樣品的真實(shí)平均水份,加樣量過(guò)多,則受限于碘的電解速度,反應(yīng)完水份需要時(shí)間很長(zhǎng);因此庫(kù)侖法水份測(cè)定儀通常也稱為微量水份測(cè)定儀。
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卡氏水分測(cè)定儀是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水較為專一,較為誰(shuí)確的方法,已成為目前國(guó)際上通用的分析方法。卡爾費(fèi)休容量滴定法測(cè)定水含量的完善的自動(dòng)分析系統(tǒng),是一種很適用的常規(guī)分析儀器。原則上可用于藥物、有機(jī)化工、無(wú)機(jī)化工、石油化工、化肥、農(nóng)藥、染然、食品、飲料、表面活性劑、化妝品、纖維等對(duì)象中所含水分的測(cè)定。由于被測(cè)物的特性各異,因此,在實(shí)際測(cè)定時(shí)應(yīng)選用能將被測(cè)物溶解的溶劑。
如何保養(yǎng)卡氏水分測(cè)定儀關(guān)鍵如有以下:
1、卡氏試劑具有腐蝕性,操作時(shí)就加以注意,以免試劑濺灑儀器表面造成腐蝕。
2、卡氏試劑對(duì)人體有不同程度的危害性,操作時(shí)就在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,確保安全。
3、卡氏試劑廢液要排入固定密封瓶中,按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道以防止污染環(huán)境。
4、如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色,則應(yīng)更換,或?qū)⒆兩墓枘z放在105度烘箱中加溫,待其還原成天藍(lán)色后放置干燥管中冷卻至室溫后再使用。
鹵素水份測(cè)定儀測(cè)量出現(xiàn)重復(fù)性差有以下幾個(gè)原因: 1.樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來(lái)獲得較好重復(fù)性的結(jié)果。 2.選擇的干燥時(shí)間太短。延長(zhǎng)干燥時(shí)間或選擇合適的關(guān)閉模式“每單位時(shí)間的重量喪失”。 3.樣品沒(méi)有完全干燥(例如:由于表面結(jié)皮)。嘗試混合石英沙進(jìn)行干燥。 4.選擇的溫度太高或樣品氧化。降低干燥溫度。 5.樣品沸騰并從水分儀不斷飛濺從而改變溫度。請(qǐng)清洗保護(hù)玻璃。 6.當(dāng)保護(hù)玻璃污蝕時(shí),加熱量不能完全發(fā)揮,請(qǐng)清潔保護(hù)玻璃。 7.溫度傳感器被污染或損壞。請(qǐng)清洗溫度傳感器。 8.操作臺(tái)不穩(wěn)固。請(qǐng)應(yīng)用穩(wěn)固的操作臺(tái)。 9.外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動(dòng)等)。鹵素水份測(cè)定儀測(cè)量出現(xiàn)重復(fù)性差的原因