顯微熔點儀的操作規(guī)程適用于所有該型號的分析儀器，制定顯微熔點儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的準確、可靠。
當顯微熔點儀使用時間長，或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大，此時可對 顯微熔點儀進行校正，以保證精度要求。
顯微熔點儀校正用標準樣品有標準物質(zhì)萘（終熔80.6℃）、標準物質(zhì)己二酸152.9℃）、標準物質(zhì)蒽醌（終熔285.7）
顯微熔點儀校正方法：
一、顯微熔點儀準備
1.首先對儀器管座等位置進行進行清潔，擦拭，保證儀器不受污染物影響，達到較佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關。
2.設定起始溫度，設定比標準物終熔值低5度，升溫速率為1.0℃/min，穩(wěn)定20min以上。
二、樣品準備
1. 將標準品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
2. 取五支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入標準品中，裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有標準品的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”鍵，進入儀器校正界面。
2.按下“1”鍵，選擇為重新校正儀器參數(shù)。進入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”，進行此三點校正。輸完后按“確認”鍵，進行測量界面，開始校正。
3.每測好一標準品，操作提示處將顯示“OK C”，我們根據(jù)重復性好壞以進行選擇。當連續(xù)的3根曲線終熔值很集中，即重復性好，則認為本次測量有效而選擇OK，確認。如果認為不好而按“清除”，重新測量，直到所測結果滿意再進行下一個標準品的測量。
4.測量示值誤差：小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃，200℃-300℃為±0.8℃。
5.當最后一種標準樣品被確認為有效后，再確認后，儀器開始進行校正，并顯示“A”，當其消失后，儀器校正完成。
顯微熔點儀校正周期為1年， 顯微熔點儀校正結果全部項目均符合技術要求者，可繼續(xù)使用。
根據(jù)物理化學的定義，物質(zhì)的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。初熔、終熔、溫度自動顯示，自動控制溫度速率，使測量熔點更快更精確。
使用方法：
(一)開啟電源開關，穩(wěn)定20分鐘，此時，保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度為50℃左右。
(二)通過撥盤設定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預置燈亮。
(三)選擇升溫速率，將波段開關調(diào)至需要位置。
(四)預置燈熄滅時，起始溫度設定完畢，可插入樣品毛細管。此時電表基本指零，初熔燈熄滅。
(五)調(diào)零，使電表完全指零。
(六)按下升溫鈕，升溫指示燈亮。
(七)數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。
(八)只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
注意事項：
(一)樣品發(fā)布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結實，樣品填裝高度應不小于3mm。同一批號樣品高度應一致。以確保測量結果一致性。
(二)儀器開機后自動預置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設定。
(三)達到起始溫度附近時，預置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。
(四)某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的，應確定一定的操作規(guī)范。建議提前3～5分鐘插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min，起始溫度應比熔點低3～5℃，速率選3℃/min，起始溫度應比熔點低9～15℃，一般應以實驗確定較佳測試條件。
(五)設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會損壞。
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