(一)微量水分測(cè)定儀的安裝場(chǎng)所
1、不要將儀器放置在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
2、儀器應(yīng)放在避陽(yáng)光處,室內(nèi)溫度在5℃~40℃。
3、儀器不用時(shí)應(yīng)放置在干燥處。
4、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
(二)硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變大無(wú)收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定,應(yīng)及時(shí)更換。
(三)硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)時(shí),應(yīng)更換新硅膠,更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入,否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣而終止電解。
(四)滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口處,在不能輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用將可能折不下來(lái)而損壞電極。
(五)電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng),會(huì)使其接觸不良,應(yīng)對(duì)插頭部分進(jìn)行修整。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢,使其接觸不良,這時(shí)應(yīng)用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。
警告:微量水分測(cè)定儀發(fā)生故障時(shí)應(yīng)立即切斷電源,請(qǐng)專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用,防止發(fā)生意外!
新購(gòu)買的微量水分測(cè)定儀,需進(jìn)行以下三個(gè)步驟的調(diào)試:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)。說(shuō)明:在過(guò)碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開(kāi)始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)警示后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開(kāi)始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。(說(shuō)明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)