1、安捷倫氣相色譜儀峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
2、安捷倫氣相色譜儀檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
①TCD檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
3、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
①載氣流量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
②載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不開(kāi)。
③載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等
氣相色譜儀的流動(dòng)相為氣體，又稱(chēng)載氣，它可攜帶組分在色譜柱中流動(dòng)。
在應(yīng)用范圍之內(nèi)，氣相色譜儀具有分離效能高、選擇性高、檢測(cè)靈敏度高、分析速率快、樣品用量少及應(yīng)用廣泛等優(yōu)點(diǎn)。
具體特點(diǎn)如下：
1．分離效能高
通常氣相色譜儀填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)干，毛細(xì)管柱可高達(dá)100多萬(wàn)，它能使一些理化性質(zhì)非常接近的組分獲得良好的分離。
2．選擇性高
通過(guò)選擇合適的固定相，氣相色譜儀可以分離對(duì)映異構(gòu)體、立體異構(gòu)體等性質(zhì)極為接近的組分。
3．檢測(cè)靈敏度高
因?yàn)闅庀嗌V儀使用了高靈敏度的檢測(cè)器，使其檢出限低，適合痕量分析。
4．分析速度快
氣相色譜儀操作簡(jiǎn)單，分析速度快，通常一次試樣分析需要幾分鐘至幾十分鐘，較快時(shí)可在幾秒鐘內(nèi)完成。
5．應(yīng)用范圍廣
氣相色譜儀是很成熟的分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域。
氣相色譜儀是計(jì)算機(jī)控制的多用途高性能系列氣相色譜儀，在工業(yè)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類(lèi)問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶(hù)具體使用的那一類(lèi)(高，中，抵擋)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。
原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于
?、俜治鰧?duì)象;
②色譜柱中填充物;
?、蹤z測(cè)器。
我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器(氣路控制部件，氣體過(guò)濾器)的壽命。
實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
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