1、隔墊:
隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管:
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2)硅烷化是消除載體表面活性較為有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果可以,HMDS其次,TMCS較差。
3)鄭州澤銘頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金可以。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的日常清洗需要重視清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往0的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
8、講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后,切換樣品瓶到全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個(gè)進(jìn)樣裝置。
啟動(dòng)后按設(shè)定值自動(dòng)完成樣品加熱;
進(jìn)樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;
六通閥切換進(jìn)樣;啟動(dòng)工作站開(kāi)始采樣數(shù)據(jù)等工作。
頂空分析是通過(guò)檢測(cè)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中含量的。
很顯然;這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。
所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成。
并且這個(gè)組成在其他條件不變的情況下是固定的。
我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分;
因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。
傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。
況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器什么是頂空分析法
作為一種分析方法,頂空進(jìn)樣(器)分析首先簡(jiǎn)單;
它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。
作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的。
其次,頂空進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。
第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。
最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進(jìn)樣器和GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。